第四章 分析过程中的质量控制与质量保证.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 标准样品（实物标准） 标准样品是为保证国家标准、行业标准的实施而制定的国家实物标准。我国国家标准样品的编号是GSB （国家实物标准） 分析标准样品 标示主要成分 ISO指南30：1992《标准样品常用术语及定义》中对标准样品是这样定义的：标准样品是具有一种或多种足够均匀的和很好确定了的特性值的材料或物质，可以用来校准仪器、评价测量方法和给材料赋值。“从定义可以看出，用作参照物的标准样品提供的标准值有二个特点：　　1、 具有足够的均匀性。 　　2、 很好确定了的。请注意不是指非常准确而是指很好确定，即要求这个标准值是可靠的。 在GB／T15000.2－94《标准样品工作导则＜2＞标准样品常用术语及定义》中对有证标准样品（又称国家标准样品，英文简称CRM）是这样定义的：有证标准样品是具有一种或多种化学的、物理的、生物的、工程技术的或感官等性能特征，经过技术鉴定附有说明上述性能特征的证书，并经国家标准化管理机构批准的标准样品。 标准样品（Reference Material，RM）：一种或多种规定特性足够均匀和稳定的材料，已被确定其符合测量过程的预期用途。　　　　有证标准样品（Certified Reference Material, CRM）：采用计量学上有效程序测定了一个或多个规定特性值的标准样品，并附有证书提供规定特性值及其不确定度和计量溯源性的陈述。　　　　环境标准样品（Environmental Reference Materials, ERM）：具有一种或多种足够均匀和充分确定了特性量值、通过技术评审且附有使用证书的环境样品或材料，主要用于校准和检定环境监测分析仪器、评价和验证环境监测分析方法或确定其它环境样品的特性量值。　　　　国家环境标准样品（National Certified Environmental Reference Materials，CERM）：通过国家环境保护主管部门组织的专家技术评审、由国家标准化主管部门批准、发布、授权生产并附有国家标准样品证书的环境标准样品，其一种或多种特性量值采用建立了能准确复现表示其特性量值计量单位的可溯源程序确定，并附有规定置信水平的不确定度。 SRM----标准参考物质 1.为什么在分析过程中要开展质量保证工作？它包括哪些内容？ 2.标准物质和质量控制样品有何区别？ 3.简述分析数据的“五性”。 4.常规质量控制技术有哪些？ 作业 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 一组连续测试结果，从概率意义上来说，有99.7 ％的几率落在3s（即上、下控制限—UCL、LCL）内 95.4％应在2s（即上、下警告限—UWL、LWL）内；68.3％应在s（即上、下辅助线—UAL、LAL）内。 以测定结果为纵坐标，测定顺序为横坐标；预期值为中心线；土3s为控制限，表示测定结果的可接受范围；2s为警告限，表示测定结果目标值区域，超过此范围给予警告，应引起注意；士s则为检查测定结果质量的辅助指标所在区间 质控图原理 质量控制图的应用实例 10个实验室测定了橡胶中ZnO含量，试比较实验室间数据的一致性？各实验室测定结果见下表 标准偏差控制图 (1) 做标准偏差图用于比较各实验室之间观测值变动性的一致性 从平均值控制图看出实验室3，5，8，10的结果在控制限以外；6，9实验室结果接近上控制限；只有四个实验室的结果在控制限之内 在标准偏差控制图上，仅有一个实验室的标准偏差不在控制限内，表明不同实验室测定结果间变动性大于同一实验室内重复测定结果的变动性 不同实验室的测定结果间可能存在系统误差 （2）作平均值控制图，用以比较各实验室观测结果的一致性 平均值控制图 分析检测中质量控制的标准化操作程序 各类质量控制技术的比较 实验室间质量控制 也叫外部质量控制, 由外部有工作经验和技术水平的第三方或技术组织，对各实验室及其分析工作者进行定期或不定期的分析质量考查的过程。 发放标准样品在实验室间进行比对分析。 以质控样随机进行实际样品的考核 。 实验室间质量控制必须在切实施行实验室内质量控制的基础上进行。 实验室间质量控制内容 标准溶液的校核：检查实验室自制的标准溶液与下发的标准溶液是否存在系统误差 统一分析方法 ： 从国家或部门所规定的“标准方法”中选定统一的分析方法 发放标样和统一样品 上报分析结果：空白值，统一样品测定值，加标回收实验值 结果整理和评价：主持单位对其进行登记、建表，并对结果进行统计检