离子色谱样品前处理详解.ppt

离子色谱样品前处理及环境中气体和液体样品的采集、保存和前处理 样品净化 过滤：样品中有颗粒状物质 去除样品中所包含的，有可能损坏仪器或者影响色谱柱/抑制器性能的成分； —— 重金属离子、有机分子 0.22，0.45um滤膜——去除颗粒状杂质 C18预处理小柱、 On-Guard RP柱——去除有机分子 On-Guard H、Na柱——去除溶液中的金属离子 On-Guard Ag柱——去除溶液中的Cl-离子 主要测定高氯物质中的NO2-，NO3-等离子 环境中水质样品的采集、保存及前处理 GB12998-91 水质采样技术指导 GB12999-91 水质采样 样品的保存和管理技术规定 容器的选择：最好采用聚乙烯瓶作为容器，玻璃瓶容易溶出氯等阴离子，而且会与氟化物发生反应 水样采样，用0.45um滤膜过滤除去其中悬浮物、沉淀、藻类及其他微生物 水样采集后放在冰箱或冰水浴中，置暗处保存，一般于2-5℃冷藏保存，不加保存剂 水中阴离子测定的样品前处理 1.纯净水中阴离子测定 --------直接进样 2.自来水\地下水中阴离子的测定 --------0.45um滤膜过滤后直接进样分析 3.地表水\生活污水中阴离子测定 ---------离心过滤后,用C18与0.45um滤膜过滤后进样分析 4.工业废水 ----------离心过滤后,用On-Guard H柱与0.45滤膜过滤进样 环境中空气样品的采集、保存及前处理 参考：《空气与废气监测分析方法》第四版 空气质量监测项目 氯化氢、硫酸盐化速率、氨 大气降水 硫酸根、硝酸根、亚硝酸根、氯离子、氟离子 铵离子、钠、钾离子、镁、钙离子 甲酸、乙酸 污染源监测 氯化氢 硫酸雾 硫酸盐化速率 碱片——离子色谱法 碱片制备：将玻璃纤维膜剪成直径7cm的圆片，毛片向上，平放在150ml烧杯口上。用刻度均匀滴加30%碳酸钾1ml于每片滤膜上，使溶液在滤膜上扩展为直径5cm。滤膜60℃烘干。 采样：将碱片毛面向外放入塑料瓶，用塑料垫圈压好边缘，装至塑料袋中至采样地点，采样高度为5-10cm，记录时间。 前处理：刻下直径5cm样品膜，放于装有30ml淋洗液的烧杯中，捣碎，超声15min，洗涤两次。合并洗涤液于100ml容量瓶，用淋洗液稀释至刻度。经0.45um滤膜过滤进样。 注意事项：1.空白碱片的空白值尽可能低且稳定 2.膜的网面向外，滤膜面向内放入塑料瓶 3.膜非常容易破损，破损时立即需要更换 氨——离子色谱法测定 吸收液：0.01M 硫酸溶液 采样：采样系统为大型气泡吸收管。吸收管内装10ml 0.01M硫酸，以1L/min流量采气20-30L 保存：样品尽快分析，防止吸收空气中的氨。如果需要保存，需要封存好，在2-5℃能保存一周 前处理：样品经0.45um滤膜过滤。 注意：1.吸收液的配制一定要用无氨水，且空气中尽可能无氨气存在 2. 温度的高低对氨影响很大，采完样一定要及时做样，温度越高氨的浓度就会越低 氯化氢——离子色谱法测定 吸收液：按仪器色谱柱淋洗液浓度配制 采样：采样系统为吸收管、流量计、抽气泵组成。将0.3um微孔滤膜装在滤膜采样夹内，后面串联两支10ml淋洗液的吸收管，以1L/min流量采气60-120L。 保存：样品尽快分析。如果需要保存，需要封存好，在2-5℃能保存一周 前处理：样品经0.45um滤膜过滤。 注意： 1.做样过程中，空白溶液氯离子值较高，一般是所用试剂及去离子水均含有微量氯离子所致 2.采样分析时，样品溶液、标准溶液空白溶液尽可能的采用同一试剂同时操作。 3.相对湿度较高（大于75%），HCl气体形成盐酸雾而被滤膜截留，使测定结果偏低。因此采样需要记录当时的相对湿度。 4.若需要同时测定颗粒物中氯化物，可以将滤膜卸下浸泡在淋洗液中，超声5-10min，过滤后测定即可 5.操作中防止自来水及空气微尘中氯化物的干扰。 污染源监测——氯化氢 吸收液：50倍浓度的淋洗液组成或89mM KOH+120mM碳酸钠溶