仪器总复习教案.ppt

仪器分析总复习 一、导论 分析方法评价 精密度：绝对偏差、RSD（相对偏差） 灵敏度：校正曲线灵敏度、分析灵敏度； 检出限： 线性范围 选择性 样品用量、分析速度 仪器分析与化学分析比较 定量分析方法 二、光学分析方法导论 电磁辐射与电磁波谱 波动性、粒子性、基本单位换算 c = ?· ? E = h? h —6.626?10-34 J·S 波长、频率、波数等之间的关系 光学分析法的仪器（总体比较学习） 三、紫外可见分光光度法 1、吸收光谱的产生，波长范围 基本定义：生色团、助色团 、红移、紫移、增强效应、减弱效应、吸光度、透过率、吸光系数、 2、 Lambert-Beer定律 透光率： T= It /I0 吸光度： A=lg(1/T)=lg(I0 / It ) 吸光系数 吸光度的加和性 偏离 Lambert-Beer 定律的因素? 分光光度法测量误差 3. 仪器 光源： 单色器： 吸收池： 检测器： 4、紫外-可见分光光度法应用 定性分析：基本判断 定量分析：标准曲线法 解方程组 等吸光度双波长 示差分光光度法 四、红外光谱分析 红外光谱区域的划分； 红外光谱吸收的产生条件；双原子、多原子分子的振动。 基本振动频率的影响因素 仪器：光源、检测器。 FTIR（干涉仪） 试样的处理和制备。 气体、液体、固体 应用 试样制备、要求 定性 定量：优缺点 五、分子发光分析 荧光及磷光的产生 定义：荧光、磷光、化学发光、振动弛豫、内转换、碰撞淬灭、系间跨跃、单重态、三重态、 Stokes位移、量子产率 激发光谱和发射光谱、三个特点 荧光和分子结构的关系 荧光仪与紫外可见光谱仪的比较 磷光、化学发光 磷光：需要低温、仪器（两个附件） 化学发光：鲁米诺 三者比较 六、原子吸收光谱法 原子吸收光谱的产生 Ni / N0 = gi / g0 exp(- Ei / kT) 原子光谱与分子光谱比较 锐线光源—氘灯背景校正 原子化器：火焰、石墨炉、低温 化学计量火焰，富燃火焰，贫燃火焰 干扰及其消除方法 物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰 分析方法 校准曲线法、标准加入法 灵敏度与检出限： 特征浓度、特征质量 七、原子发射光谱分析法 产生原理，影响谱线的强度的因素 基本定义：激发能、第一共振线、分析线、最后线 光源的作用及类型 分析方法 内标法必须具备的条件 八、色 谱 法 原 理 色谱法原理及分类 色谱法的流出曲线和有关术语 死时间、保留时间、调整保留时间、死体积保留体积 、相对保留值（选择因子）、标准偏差、半峰宽、基线宽度、分配系数、分配比、分离度 基本理论：塔板理论、速率理论 评价柱效高低 分离度受柱效（n）、选择因子(α)和容量因子（k）影响 九、气 相 色 谱 法 气相色谱仪基本结构 控制温度：色谱柱炉，气化室，检测器 气液色谱固定相的要求及选择 “相似相容”原则，流出顺序判断 填充柱与毛细管柱 检测器类型及选择 应用 定性 定量 定量分析：定量校正因子 归一化法（前提条件？） 内标法 色谱条件变化对分离的影响 程序升温 十、高效液相色谱法 HPLC与经典LC、GC的比较 高效液相色谱仪 高效液相色谱法的分离方式 液固色谱；液液色谱；键合相色谱； 离子交换色谱；离子对色谱；尺寸排阻色谱 色谱分离方法的选择 关键问题 正相、反相出峰顺序 色谱条件变化对分离的影响：流动相极性改变的影响 梯度淋洗 十一、电分析化学 基本定义：电池、原电池、电解池、正极、负极、阴极、阳极、扩散电位、 Donnan电位 分类：电导、电位、库仑、电解、伏安 电极电位的测定、标准氢电极 电极的分类 指示电极、工作电极、参比电极（？） 离子选择电极的基本构成 pH玻璃电极：响应机理、 pH的测定 电极电位的计算： Nernst方程式 电位滴定：用于滴定终点判断、指示电极的选择。 各种分析方法应用比较 UV IR 荧光 AAS AES 气相 液相 电化学 荧光发射光谱具有哪些普遍特性？ （1）Stokes位移 在溶液中，分子荧光的发射相对于吸收位移到较长的波长，称为Stokes位移。 （2）荧光发射光谱的形状与激发波长无关 （3）镜像规则 通常荧光发射光谱和它的吸收光谱呈镜像对称关系。 荧光仪与紫外可见光谱仪相比最大的不同在哪两个方面？ 荧光仪有两个单色器：选择激发光单色器；分离荧光单色器 荧光仪的样品池中入射光与出射光呈90° 为什么原子光谱