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图6－17（02） 一个青铜器件的定性扫描图[LiF(200)] ① 图6－17上，强度最大的峰的2θ位置的角度为45.03°, 查“2θ－谱线表”，它是CuKα线； ② 在“谱线－2θ表”上查出Cu的CuKβ线和CuKβ、CuKα的二次线的2θ角度分别为：40.45°、87.50°和99.96°，在扫描图(图6—17)上将它们找出来； ③ 图6—17上，剩下峰中强度最大的峰的2θ位置的角度为14.04°, 查“2θ—谱线表”，它是SnKα线； ④在“谱线—2θ表”上查出Sn的SnKβ、SnLα、SnLβ1、SnLβ2、SnLβ3和SnLγ1线的2θ角度分别为：12.43°、126.77°、114.41°、104.09°、110.37°和96.37°，在扫描图(图6－17)上将它们找出来； …… 现代XRF谱仪所带的定性分析软件一般均可自动对扫描谱图进行搜索和匹配，搜索包括确定元素的峰位、背景和峰位的净强度；而匹配则是从XRF特征谱线数据库中进行配对，以确定是何种元素的那条谱线。 * * 对于轻元素，各元素的谱线相隔较远，强度较弱，用粗狭缝，来提高X射线强度。一般仪器上，第一狭缝都有粗、细各一个，根据被测元素来选择其中一个。 α 2α d L 图6—13 Solar狭缝 6) 脉冲高度分析器： 脉冲高度分析器的作用是把从探测器出来经过放大以后的信号脉冲，选取一定范围的脉冲高度，将分析线脉冲从某些干扰线(如某些谱线的高次衍射线、晶体荧光、或待测元素特征谱线、高次线的逃逸线等)和散射线中分辨出来，从而可在不受任何干扰的情况下进行分析测量。 从探测器输出的脉冲信号的大小与进入探测器的X射线光子能量成正比，脉冲信号的多少与X射线光子能量的关系曲线叫做脉冲高度分布曲线，也叫做波高分布曲线。 图6—14给出了脉冲高度分析器和各部分信号的方块图。从探测器来的信号按比例放大，然后进入上限和下限选择电路，这些电路只输出超过一定电平(上限或下限)的信号，经选择后进入下一个电路。在这电路中有两个输入端，如果两个输入端中有一个有输入，一个没有输入，电路有输出；如果两个输入端都有输入或都没有输入，电路没有输出。联合使用这些电路，就得到一定范围内的脉冲信号，这就是脉冲高度分析器的工作原理。 下限电平就叫做电平，上限与下限电平差叫做道宽或窗域。电平与道宽可以调节，根据需要预先设置好，可以先作出能量分布函数，从能量分布函数中选择有用的信号，确定电平与道宽。 图6—14 脉冲高度分析器和各部分信号方块图 6.2.3 能量色散型X射线荧光光谱仪的构造 仪器主要组成由： 激发源（X光管） 样品室 Si(Li)探测器 多道分析器 记录和数据处理系统等组成。 1）X光管：由于能量色散型X射线荧光光谱仪使用的是Si(Li)探测器，它的最大计数率仅为104cps，所以用低功率的X光管。一般用30W或40W的侧窗铑(Rh)靶 X光管。由于侧窗管是负高压的，功率又低，不必用水冷却，用空气冷却就可。 2）样品室： 根据测试样品的要求，有不同大小的样品室，一般能谱仪的样品室与波谱仪的一样。美国EDAX International Inc.产的EAGLE-IIμ型和EAGLE-IIIμ型能量色散型X射线探针使用的是大样品室，样品室的直径为33cm，深度为31cm，室中有三维移动的样品架，样品在样品架上可在上、下、左、右、前、后自由地移动。 3）毛细管聚焦： 根据全反射原理： 毛细管聚焦：毛细管聚焦基于全反射原理：当Ｘ射线以掠入射角(入射射线与管壁表面之间的夹角)不大于全反射临界角ψc 入射到３μｍ～５０μｍ的空心玻璃毛细管光滑内管壁上，射线将以全反射在管壁之间传输，传输原理见图１。在Ｘ射线毛细管中，空心玻璃毛细管起波导作用，Ｘ射线在其中进行多次反射传输，而不像其他掠入射反射镜系统中只有一到两次反射，从而可以有效地控制Ｘ射线的方向。 图6.2.3-1 X射线毛细管光学原理示意图 4）Si(Li)探测器： Si(Li)探测器由单晶硅半导体圆片组成，在其正、负区(p型和n型)之间夹一层本征型(i型)补偿区。是一种p－i－n型二极管，把锂扩散到P－型硅