化学检测分析报告.ppt

* GB/T 14233.1-2008不挥发物 一供试液用2#蒸发皿做出的不挥发物的数据如下: 2#空蒸发皿的恒重数据为: 58.2324g ,58.2327g ;加入50mL空白液蒸干后的恒重数据为:58.2337g ,58.2331g ,58.2333g;问该产品的不挥发物为多少？合格否？ * GB/T 14233.1-2008不挥发物 解: 设不挥发物为W g ,则 W=（45.6777－45.6765）－（58.2331－58.2324） =0.00051 g=0.5mg ∵0.5mg2mg , ∴该产品的不挥发物合格。 * CNAS-CL10检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域应用说明 5 技术要求 5.2 人员 5.2.1 实验室授权签字人应具有化学专业本科以上学历，并具有三年以上相关技术工作经历。如果不具备上述条件，应具有足够的化学相关领域检测工作经历（至少十年）。 5.2.2 实验室人员应接受有关化学安全和防护、救护知识的培训。关键检测人员（熟悉各项检测方法、程序、目的和结果评价的人员）应掌握化学分析测量不确定度评价的方法。 5.3 设施和环境条件 5.3.1 实验室应制定并实施有关实验室安全和人员健康的文件化程序并配备相应的安全防护设施。 * CNAS-CL10检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域应用说明 5.3.2 实验室应有与检测范围相应的安全防护装备及设施，如个人防护装备、烟雾报警器、毒气报警器、洗眼及紧急喷淋装置、灭火器等。 5.3.3 实验室应有安全处理、处置有毒有害物质的措施及文件化程序，并应有安全处理、处置有害废物的设施和作业指导书 5.3.4 从事痕量分析的实验室应确认检测设施和环境不对检测结果产生不良的影响。 5.4 检测和校准方法及方法的确认 5.4.1 在需要评定测量结果的不确定度时，应考虑到样品的均匀性、反应效率、分析空白、基体效应、干扰影响、回收率等不确定度分量对合成不确定度的作用。 * CNAS-CL10检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域应用说明 5.5 设备 5.5.1 应制定标准溶液和其它内部标准物质的制备、标定、验证、有效期限及其标识的文件化程序，并保存详细记录。 5.6 测量溯源性 5.6.1 实验室进行标准物质（参考物质）核查时，应制定核查计划、核查方法，保存详细记录，进行结果评价，保证其溯源性。 5.9 检测和校准结果质量的保证 实验室应根据有证标准物质的来源情况、检测或校准的特性和范围以及实验室人员的多少来制定内部质量控制计划，该计划须包括可疑结果的判断准则。 * * GB/T 14233.1-2008第1部分：化学分析方法 本部分与GB/T 14233.1-1998相比主要变化如下： ——修改了溶液配制及表述方法； ——增加了使用时间较短体积较大的不规则产品、使用时间较长（超过24h）的不规则形状产品和吸水性材料的检验液制备方法。 ——增加了浊度和色泽试验方法； ——修改了氯化物、酸碱度、重金属、铵锌、灼烧残渣、环氧乙烷残留量试验方法； ——增加了原子荧光光谱试验方法； ——取消了硫酸盐试验方法。  * GB/T 14233.1-2008第1部分：化学分析方法 * GB/T 14233.1-2008第1部分：化学分析方法 * GB/T 14233.1-2008还原物质 原理：供试液中含有的还原物质在酸性条件下振摇时，被高锰酸钾（KMnO4）氧化，过量的高锰酸钾（KMnO4）将碘化钾（KI）氧化成碘，而碘又被硫代硫酸钠（Na2S2O3）还原为碘离子。根据硫代硫酸钠（ Na2S2O3 ）的消耗量求得高锰酸钾（ KMnO4 ）的消耗量，从而求得样品的还原物质含量。 2MnO4－＋10I－＋16H＋—2Mn2－＋5I2＋8H2O * GB/T 14233.1-2008还原物质 注意：溶液的酸度以控制在1~2M为宜，因为:若酸度过高，高锰酸钾（KMnO4）将分解；若酸度过低，就会出现二氧化锰（MnO2）沉淀。 * GB/T 14233.1-2008还原物质 溶液的配制 稀硫酸（20%）：量取128mL硫酸，缓缓注入500mL水中，冷却后稀释至1000mL。 淀粉指示液：称取1g淀粉溶于100 ml水中，加热煮沸，冷却后备用。 C（1/5KMnO4）=0.01mol/L高锰酸钾标准溶液：临用前取C（1/5KMnO4）=0.1mol/L高锰酸钾标准溶液加水稀释10倍。 * GB/T 14233.1-2008还原物质 C（1/5KMnO4）=0.1mol/L高锰酸钾标准溶液： 称取3.3克高锰酸钾，溶入1050ml水中，煮沸15分钟，于暗处放置两周，用处理过的4号微孔玻璃漏斗过滤，储存于棕色瓶中，标定其浓度。GB/