电感耦合等离子体质谱法资料.pptVIP

与其它无机分析技术的对比 ICP-MS方法的性能及特点 检测性能 ICP-MS的分辨率 ICP-MS检测限及质量分析范围 质谱图及其干扰 基体效应 ICP-MS分析应用 四、性能特性 与其它无机分析技术相比较（见表1），ICP-MS具有最高的灵敏度、最低的检测限，对实际样品分析有最好的抗干扰能力，可以同时分析元素周期表上几乎所有的元素，虽然仪器前期投入费用高，但其运行成本低，样品前处理亦极为简单，因此ICP-MS的性能价格比远高于其它几种仪器。 与其它无机分析技术的对比 与其它无机分析技术的对比 进样系统：蠕动泵、雾化器、雾化室（控温范围为-15℃~室温）炬管、气体控制等基本都靠计算机自动控制、调节。 离子源：电感耦合等离子体 接口和离子透镜：提取离子、挡住光子、形成离子束，其冷却装置具有高性能和可靠性的独立水冷系统，可以减少待机时间。碰撞/反应接口技术：采用碰撞反应接口（CRI）技术。在离子通过接口，而未进入离子透镜时，直接添加于其中，消除干扰；碰撞/反应池可在一次进样分析过程中快速反复开关或更换，以满足样品中不同待测元素的要求。 检测器：质谱（四极杆、六级杆、扇形磁场、飞秒时间质谱仪） ICP-MS方法的性能 信息种类及特点：多元素同时定性和定量 真空系统：机械真空泵和涡轮分子泵 测定对象：绝大多数金属元素和部分非金属元素 分析速度： 20样/h 精度： 5% 离子源稳定性：优良的长程稳定性 自动化程度：从进样到数据处理的全程自动化和远程控制 应用范围：地质、环境、冶金、生物、医药、核工业 ICP-MS方法的性能 ICP-MS 具有以下分析特性： 1)通过离子的荷质比进行无机元素的定性分析、半定量分析、定量分析； 2)无机元素的同位素比测定； 3)与液相色谱、气相色谱、毛细管电泳等分离技术联用应用于环境研究中的元素价态形态、元素蛋白质结合态等研究。 ICP-MS的分析特性 质量范围：3~250amu 线性范围: 9个数量级，通过切换模式可到12个数量级 质量校正稳定性：0.05amu/天 仪器灵敏度 9Be ＞ 50Mcps/mg/L 115In ＞ 1000Mcps/mg/L 232Th ＞ 300Mcps/mg/L CeO+/Ce+＜3% 检测性能 背景 ＜5cps 短期稳定性≤3% 长期稳定性≤4% 仪器信噪比＞200M（信噪比=灵敏度/随机背景） 同位素比精度＜0.2% 分辨率：0.5~1.2amu在线可调 检测性能 丰度灵敏度: 低质量端：＜5×10-7 高质量端：＜1×10-7 测定方法：当确定在M－1和M+1处无目标元素同位素时，加入在M处有高强度的元素，测定由该M处质谱峰的拖尾对M+1和M-1处的重叠干扰所增加的峰高对M出的峰高的比值。 丰度灵敏度用M/M+1或M/M－1表示；一般（M－1）处为1×10-6，（M＋1）处为1×10-7。也就是说，在M质量上106cps即每秒一百万个计数（cps），将在（M－1）产生1cps背景；在M质量上107cps，将在（M+1）产生1cps的背景。 检测性能 ICP-MS的分辨率和丰度灵敏度 ICP-MS检测限及质量分析范围 ICP-MS的图谱非常简单，容易解析和解释。但是也不可避免的存在相应的干扰问题，主要包括光谱干扰和基体效应两类。 光谱干扰和基体效应一般来讲可以通过相应的手段加以抑制和降低，但难以完全消除。因而在实际工作中要有针对性的采取各种方法提高分析准确性。 质谱图及其干扰 当等离子体中离子种类与分析物离子具有相同的质荷比，即产生光谱干扰。 光谱干扰有四种 同质量类型离子 多原子或加和离子 氧化物和氢氧化物离子 仪器和试样制备所引起的干扰 光谱干扰 ICP-MS中所分析的试样，—般为固体含量其质量分数小于1％，或质量浓度约为1000ug/mL的溶液试样。当溶液中共存物质量浓度高于500~1000ug/mL 时，ICP-MS分析的基体效应才会显现出来。共存物中含有低电离能元素例如碱金属、碱土金属和镧系元素且超过限度。由它们提供的等离子体的电子数目很多，进而抑制包括分析物元素在内的其它元素的电离，影响分析结果。试样固体含量高会影响雾化和蒸发溶液以及产生和输送等离子体的过程。试样溶液提升量过大或蒸发过快，等离子体炬的温度就会降低，影响分析物的电离，使被分析物的响应下降、基体效应的影响可以采用稀释、基体匹配、标准加入或者同位素稀释法降低至最小。 基体效应 ICP-MS可以用于物质试样中一个或多个元素的定性、半定量和定量分析：ICP-MS可以测定的质量范围为3~300原子单位，分辨能力小于1原子单位，能测定周期表