石明凤留样.解读.pptVIP

药品留样及药品稳定性考察 (一) 药品留样观察管理 (二) 药品稳定性试验管理 (三) 留样室实况 (四) 实验室请购情况讲解 (一) 药品留样观察管理  3.3留样样品均贮存于符合上述贮存要求的专用留样室内。留样样品按品种分批摆放整齐。 4.留样样品留样量 4.1原料成品留样量不得少于全检量的3倍，其他成品留样量不得少于全检量的2倍。 4.2原辅料留样量为全检量的1倍。 4.3包装材料留样量 4.3.1与药品直接接触的包材材料留样量：卷装包装材料（如药品包装用铝箔、药用聚氯乙烯（PVC）硬片）各品种、各规格分别留样400mm；容积10ml的包装材料各品种、各规格分别留样2个；其他各品种、各规格分别留样10个。 4.3.2印刷性包装材料留样量：各品种各规格分别留样10张(个)；体积较大的外包材（如纸桶、纸箱等）各品种各规格分别留样1个。 6留样观察。 6.1在不影响成品留样包装完整性的情况下，每年对成品留样样品进行一次目测观察（新产品正式生产的第一年，每季度观察一次），主要观察内容为产品外观性状是否符合规定，并根据检查结果填写《留样观察记录》。如有异常，应报告QC部负责人，按《纠正与预防措施管理制度》进行处理。《留样观察记录》的内容应包括：品名、规格、批号、留样观察时间、留样观察情况等。 6.2QC部留样管理员应于每年年初制定本年度留样样品目测观察计划，计划的内容应包括目测观察时间计划、产品名称、批次、执行人等情况。 6.3原辅料留样样品只备复查。 6.4包装材料留样样品作为标样以备到货物料出现质量问题时进行核对。 5留样要求 5.1留样应能代表被留样批次的物料或成品。 5.2一批成品分成数次进行包装时，则每次包装应至少保留一件最小市售包装的成品。 5.3成品留样的包装形式应与药品市售包装形式相同，原料药的留样如不采用市售包装形式，应模拟市售包装。成品留样样品存放处应标明样品名称、批号、有效期、贮存期限等。 5.4原辅料留样中原料的留样包装形式应与原料到货时的市售包装相同或模拟市售包装；固体辅料的留样可密封在药用包装用塑料薄膜袋中并且外用药品包装用复合袋包装。液体样品依据其特性保存在合适的容器中。原辅料留样的外包装上应标明留样样品名称、批号、取样日期、贮存条件、贮存期限等。 5.5包装材料留样样品应标明留样样品名称、批号、供应商/生产商名称、取样日期、贮存条件、贮存期限等。 7留样样品保存期限。7.1成品保存至药品有效期后一年。7.2稳定性较差的原辅料保存至该批物料使用完后一个月，其他原辅料、包装材料的留样应保存至相应成品放行后二年8 除正常留样观察使用留样样品外，其他情况使用留样样品时（包括发生用户投诉、调查），需报QC部负责人批准并填写《留样样品领用登记表》。《留样样品领用登记表》中应包括领用样品品名及批号、领用人、领用用途、领用时间、批准人等。。 (二) 药品稳定性试验管理 1.目的：建立稳定性试验管理制度，为改进生产工艺、提高产品质量提供科学依据。 2.稳定性试验目的： 2.1稳定性试验包括影响因素试验、加速试验、长期试验。2.1.1影响因素试验：取一批供试品除去包装以后，置适宜的容器中（如称量瓶或培养皿）摊成≤5mm厚的薄层，疏松的原料药摊成≤10mm厚的薄层，进行以下试验，检测各项质量指标的变化情况。 2.2.1.1高温试验：供试品开口置适宜的洁净容器中，60℃温度下放置10天，于第5天、第10天取样，按稳定性重点考察项目进行检测；若供试品含量低于规定限度，则在40℃条件下同法进行试验，若60℃无明显变化，不再进行40℃试验。 2.1.1.2高湿度试验：供试品开口置恒湿密闭容器中，在25℃于相对湿度为90%±5%条件下放置10天，于第5天、第10天取样，按稳定性重点考察项目进行检测，同时准确称量试验前后供试品的重量，以考察供试品的吸湿潮解性能，若吸湿增重5%以上，则在相对湿度75%±5%条件下，同法进行试验；若吸湿增重5%以下，且其他考察项目符合要求，则不再进行此项试验。试验时恒湿条件可在密闭容器如干燥器下部放置饱和盐溶液，根据不同相对湿度的要求，可以选择NaCl饱和溶液（相对湿度75%±1%，15.5-60℃），KNO3饱和溶液（相对湿度92.5%，25℃）。 2.1.1.3强光照射试验：供试品开口放在照度4500LX+500LX条件下放置10天，于第5天、第10天取样，按稳定性重点考察项目进行检测，特别要注意供试品的外观变化。 2.1.2加速试验：取供试品，按市售包装，在温度40℃±2℃，相对湿度75%±5%的条件下放置6个月，在第一个月、第二个月、第三个月、第六个月末取样检测稳定性重点考查项目 的质量指标变化情况，在上述条件下，如6个月内供试品经检测不符合质