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* 相对分 子质量 密度/ (g·cm-3) 沸点/℃ 溶解性 环己醇 100 0.961 8 161 微溶于水 环己烯 82 0.810 2 83 难溶于水 1. (2013·新课标全国卷Ⅰ,26)醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验装置如下: 可能用到的有关数据如下: * 合成反应: 在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1 mL浓H2SO4,b中通入冷却水后,开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90 ℃。 分离提纯: 反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙,最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。 (1)装置b的名称是________________。 (2)加入碎瓷片的作用是____________,如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是________(填正确答案标号)。 A.立即补加 B.冷却后补加 C.不需补加 D.重新配料 * (3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为________________。 (4)分液漏斗在使用前须清洗干净并____________,在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的____________(填“上口倒出”或“下口放出”)。 (5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是__________。 (6)在环己烯粗产物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有________(填正确答案标号)。 A.圆底烧瓶 B.温度计 C.吸滤瓶 D.球形冷凝管 E.接收器 (7)本实验所得到的环己烯产率是__________(填正确答案标号)。 A.41% B.50% C.61% D.70% 1.(2014·新课标全国卷Ⅰ,26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味,实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下: ? 相对分子质量 密度/(g·cm-3) 沸点/℃ 水中溶解性 异戊醇 88 0.812 3 131 微溶 乙酸 60 1.049 2 118 溶 乙酸异戊酯 130 0.867 0 142 难溶 实验步骤: 在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和 2~3片碎瓷片,开始缓慢加热A,回流50 min。反 应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、 饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量 无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体 ,进行蒸馏纯化,收集140~143 ℃馏分,得乙酸 异戊酯3.9 g。 回答下列问题: (1)仪器B的名称是________。 (2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是______________, 第二次水洗的主要目的是______________________________。 (3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后________(填标号)。 a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出 d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出 (4)本实验中加入过量乙酸的目的是_________________________ ________________________________________________________。 (5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_____________________。 (6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是______(填标号)。 (7)本实验的产率是________(填标号)。 a.30% b.40% c.60% d.90% (8)在进行蒸馏操作时,若从130 ℃开始收集馏分,会使实验的产率偏____(填“高”或“低”) ,其原因是___________________。 解析 (1)仪器B是球形冷凝管,起冷凝回流作用。 (2)第一次水洗,主要洗去大部分硫酸和醋酸,第二次水洗除掉NaHCO3杂质。 (3)乙酸异戊酯的密度小于水,在水层上方。分液时先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出。 (4)该反应为可逆反应,加入过量乙酸,能够提高异戊醇的转化率。 (5)加入无水MgSO4固体的目的是除去混合物中的少量水分。 (6)蒸馏操作中,需要测定馏分的温度,所以温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处,b和c中温度计位置均正确,但c中的冷凝装置为球形冷凝管,它一般用作反应装置,主要用于冷凝回流,使反应更彻底,故只有b项正确。 (7)据
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