药物分析_课件_第三章__药物物理常数测定法资料.ppt

第三章 药物物理常数测定法 【目的要求】 1.了解各物理常数的概念及其在药物质量控制中的作用。 2.理解折光率、相对密度、黏度、馏程和凝点的测定原理、方法和注意事项。 3.掌握熔点、旋光度的测定原理、方法和注意事项。 物理常数是评价药物质量的重要指标， 不同性质、纯度的药物有着不同的物理常数 值，在分析工作中可选择测定相关的物理常 数才进行药物的鉴别，检查,有些物理常数还 可用于药物的含量测定。 第一节 相对密度测定 一、 原理 相对密度:指在相同的温度、压力条件下，某物 质的密度与水的密度的比值。除另有规定外，温度 为20℃。 纯药物的相对密度在特定条件下为不变的 常数。药物的纯度改变，相对密度也随之改变，因 此测定药品的相对密度，可以鉴别药物和检查药物 的纯杂程度。 二、相对密度测定方法 中国药典中： 比重瓶法（常用） 测定一般液体药物的相对密度。 韦氏比重秤法 测定易挥发液体药物的相对密度。 比重计法 供试品足够，测定结果不需十分精确时。 1、比重瓶法-精确测定，供试品用量少 （1）法-A瓶 首先将洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶A，装满供试品（温度应低于20℃或各药物项下规定温度），装好温度计（瓶中无气泡），水浴使内容物达到20℃(或各药物项下规定温度)，用滤纸吸干溢出侧管的液体，立即盖上罩。 然后将比重瓶从水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，计算，即得。 供试品的相对密度＝供试品重量/水重量 注意：用比重瓶测定时的环境(指比重瓶和天平的放置环境)，温度应略低于20℃或各药物项下规定的温度。 （2）法-B瓶 首先将洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶B， 装满供试品（温度应低于20℃或各药物项下规定温 度），插入中心有毛细孔的瓶塞，置20℃(或各药物 项下规定温度)恒温水浴中，随供试液温度升高过多 的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端 擦干，待液体不再由塞孔溢出，说明瓶内液体温度 与水浴相同。 此时迅速取出比重瓶按（1）法，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷水，再照上法测得同一温度时水的重量，计算，即得。 (3) 注意事项 1)比重瓶必须洁净、干燥； 2)供试品不得有气泡； 3)用A瓶调温时不加罩，调好温度，迅速加罩，尽快称量。否则若环境温度高，会使液体溢出或环境中的水蒸汽凝结在比重瓶外壁； 4)调好温度，盖上罩子，瓶内及毛细管内必须充满供试液，外溢液体必须擦净，若移动比重瓶，需带手套，以免液体受热膨胀外溢： 5)供试品若为油类，尽量倾尽洗净，方能加水测水的质量。 2、韦氏比重秤法 （1）原理 本法是根据一定体积的玻璃锤在液体中所受的浮力与该液体的相对密度成正比，利用浮力大小反映液体的相对密度值。 （2）使用方法 取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤，用新沸过的冷水将 所附玻璃圆筒装至八分满，置20℃(或各药物规定的温度)的 水浴中，调节温度至20℃(或各药物规定的温度)，将悬于秤 端的玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000 处，调节秤臂左端平衡用的螺旋使平衡，然后将玻璃圆筒内 的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用同法调节 温度，将拭干的玻璃锤浸入圆筒内的供试液中，调节秤臂上 游码的数量与位置使横梁平衡，读取数值，即得供试品的相 对密度。 该比重秤系在4℃时相对密度为1，则用水 校准时游码应悬挂于0.9982处，并应将在20℃ 测得的供试品相对密度除以0.9982。如测定温 度为其他温度时，则用水校准时的游码应挂于 该温度水的相对密度处，并应将在该温度测得 的数修除以该温度水的相对密度。 (3)注意事项： 1）韦氏比重秤应安装在固定平放的操作台上，避免 受热、冷、气流及震动影响。 2）玻璃锤、玻璃圆筒应干净、干燥，安装好后先用 等重游码调节水平螺丝使平衡，然后换挂玻璃锤， 此时衡量应平衡，若不平衡，允许有±0.005的误 差，否则应予以校正。 3）玻璃圆筒，在装水及供试液时的高度应一致，使 玻璃锤沉入液面深度前后一致，玻璃锤应全部浸入 液体内。 4）比重瓶法与韦氏比重秤法都要求用新沸放冷的 水，以除去水中空气对水密度的影响。 第二节 馏 程 测 定 一、原理 液体的蒸汽压在一定压力下，随温度升高而增 大，当蒸汽压大到与外界大气压相等时，液体沸 腾，此时的温度称为此液体在该大气压下的沸点。 馏程系指一种液体依照中国药典规定方法进行 蒸馏，校正到