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目 录 研究背景 研究意义 分子筛结构 实验过程 结果讨论 研究背景 分子筛有规则而整齐的孔道,孔径大小与分子相近,有筛分分子的功能,故命名为分子筛。狭义上定义为:结晶状态下的硅酸盐、硅铝酸盐或硅铝酸盐,由硅氧四面体或铝氧四面体通过氧桥相连接而形成的。分子筛广泛应用于催化、吸附、分离等多个领域。传统微孔分子筛无法满足大分子催化裂化,介孔稳定性能差,因此加速了多级孔分子筛的研究。 研究意义 分子筛作为催化剂,易于与产物分离,可重复使用,绿色环保。 多级孔分子筛保留微孔分子筛酸性, 又有介孔分子筛的孔道,使扩散距离减小, 提高催化反应中物质扩散速率。用模板法合成多级孔分子筛,方法简单,产率较高,而且模板剂价格便宜,所以模板法合成多级孔分子筛是目前分子筛合成的一个重要研究方向。 分子筛的结构1.一级结构单元 ——硅(铝)氧四面体 2.二级结构单元——环硅氧四面体通过氧桥连接形成二级环状结构 硅氧四面体可以组成多种环结构,各种环状结构的孔径(计算值)如下 α笼 β笼 立方体笼 3.晶穴、笼 二级结构单元还可以通过氧桥进一步相互联结,形成了具有三维空间的多面体,这种多面体叫做晶穴,或称孔穴、空腔、笼。 如分子筛的晶体结构中的α笼、β笼、立方体笼、八面沸石笼和六角柱笼等,笼结构是构成各种分子筛的主要结构单元。 4.分子筛分类 各种分子筛的区别,首先表现在化学组成上的不同,而化学组成上的区别最主要的在于硅铝比的不同。 A型分子筛,m=2;X型分子筛,m=2.1-3.0 Y型分子筛,m=3.1-6.0;丝光沸石,m=9-11 m表示硅铝比 二级结构单元通过氧桥连接成三维结构最终构成了分子筛,如下是A型分子筛笼的连接方式 实验过程 实验结论 标准X型分子筛图谱 通过比较发现实验过程中分子筛晶型转变了,由A型转变成X型分子筛。 结果讨论 A型分子筛和X型分子筛硅铝比相差不多,容易导致晶型转变,改变晶化时间和晶化温度后获得的任然是X型分子筛。使分子筛晶型转变的原因可能是PH值变了,因为在实验时为了让淀粉模板剂充分混合均匀,多加了10ml水,致使反应时的PH值发生变化。此外A型分子筛晶化温度与X型分子筛晶化温度相近,因此很容易发生晶型转变。 LOGO 论文题目:模板法合成多级孔分子筛 学生:王化东 日期:2014.8.10 硅氧四面体结构特点 ⑴四面体中的每一个氧原子都是共用的; ⑵相邻的两个四面体之间只能共用一个氧原子; ⑶两个铝原子的四面体不直接相联。 氧桥 四元环 六元环 环结构 孔径,nm 四元环 0.12 五元环 0.20 六元环 0.28 八元环 0.45 十元环 0.63 十二元环 0.80 分子筛的结构顺序:硅(铝)氧四面体 环 笼 分子筛 八面体笼 六角柱笼 a:A型分子筛 b:X、Y型分子筛 本实验以淀粉为模板剂,用水热法合成多级孔分子筛。 原料比例:Na2O:Al2O3:SiO2:H2O=0.082:0.026:0.050:3.33 实验步骤 ①氢氧化钠充分溶解,然后分成两份,记为a液、b液; ②a液加入偏铝酸钠,充分溶解,b液加入硅酸钠充分溶解; ③将a液缓慢滴加进b液中去,再加入淀粉充分搅拌后倒进反应釜里; ④晶化一定时间,后取出抽滤、洗涤、烘干。 本实验以淀粉的质量、晶化时间和晶化温度为变量。 试验是按照A型分子筛比例进行的,最终获得了白色粉末状分子筛,其XRD图谱如下 LOGO
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