甲醇催化剂升温还原方案2013.5.10.docVIP

DC503-1型高压甲醇催化剂升温还原方案 阶段 时间h 热点温度℃ 轴向温差℃ 升温速率℃/ h 系统压力Mpa 空 速hr-1 水汽浓度g/m3 出水速率Kg/ h 入塔氢％ 本期 累计 升温 1 3 3 常温~60 ≤15 10~15 5 ≥3000 ≤1.0 ≥70 2 9 12 60~80 ≤15 2~4 5 ≥3000 ≤1.5 ≤90 ≥70 还 原 初期 32 44 80~100 ≤15 0~2 5 ≥3000 ≤2.0 ≤120 ≥70 主前期 8 52 100~120 ≤15 2~3 5 ≥3000 ≤2.0 ≤90 ≥70 主后期 28 80 120~180 ≤15 3~5 5 ≥3000 ≤2.0 ≤120 ≥70 末期 8 88 180~240 ≤15 8~10 5 ≥3000 ≤1.0 ≤70 ≥70 恒温 2 90 240 ≤15 0 5 ≥3000 ~0.2 ~14 ≥70 换气 2 230 ≤15 系统正常 压力 根据温度 调节 CO≤2.0 轻负荷 48 230±5 CO≤3.0 甲醇催化剂高氢还原的控制要点及注意事项 为确保高压甲醇催化剂升温还原工作顺利进行，有关人员认真学习催化剂的升温还原方案，结合实际状况，严格按照“甲醇催化剂升温还原方案”进行升温还原，绘制升温还原曲线。 1.升温还原前的准备工作： 1.1醇化系统已竣工验收，设备、管道清洗、吹扫试压合格。 1.2对照图纸进一步检查设备、工艺管道、阀门、仪表及分析取样点等安装准确无误。 1.3仪表及自调阀门已按规定测试调试合格。电气设施（包括电加热器）及运转设备试车合格，处于正常备用状态。 1.4升温还原过程中所需的水、电、汽、仪表空气、氮气及新鲜气处于正常供应状态。 1.5催化剂装填及还原过程中应避免于CO接触，系统进出口必须加盲板与外系统隔绝，防止CO漏入系统。 1.6系统吹除、置换、试压期间，应特别关注压差情况，防止设备单边受压，引起内件及设备受损。升降压速率＜0.2MPa/min。。 1.7系统排气置换：系统进出口加好盲板，防止CO漏入系统。对系统进行排气置换，待分析取样O2≤2%时，可改用合格的新鲜气继续进行排气置换，直至取样分析O2≤0.2%为合格;系统吹除应彻底，以减少Fe杂质在生产过程中的副反应。 1.8系统试压可采用空气或合格的氢氮气，空气试压压力不超过10.0MPa,氢氮气试压应在仪表、热电偶调试正常后进行，试压过程中注意分析控制气体中的O2和CO含量,并注意观察催化剂床层温度变化，若催化剂床层温度超过40℃,应及时投入循环机，保持3000~4000hr-1空速进行循环降温，防止温度剧烈变化，为稳妥起见，建议升温还原前试压到6.0 MPa，系统试压至工作压力步骤在还原后进行。 1.9还原气质要求：合格的精炼气 NH3＜200ppm;S-2＜0.06ppm,Cl-＜0.003ppm 2.升温还原操作：以半小时出水量为主要参考依据，逐步提温。 2.1. 以每小时出水量作为控制还原进度的主要控制指标，严格控制床层温度、压力、循环量、循环氢浓度。将循环机24m3/min开满，稳定压力在5.0Mpa，使空速保持在3000~4000h-1，用电炉调节温度进行升温还原。 2.2.还原初期：60~80℃。此阶段物理水及化学水共存，升温到60℃，密切注意醇分放水情况，要求适当降低升温速率，缓慢逐步提温，使出水量逐渐增大,只有在半小时放水量低于45Kg时，始可提温，若高于此数则恒温。 2.3.进入催化剂出水第一高峰期：80~100℃。此阶段出水量占总出水量得一半以上，化学水为主，反应热较多，加之调节手段有限，应“宁慢勿快，宁跨勿超”，保持床层温度稳定，只有当半小时放水量连续两次低于65Kg，始可提1~2℃，控制平面温差1~2℃，轴向温差＜15℃。总出水量达到理论出水量一半以上，并且半小时出水量明显下降后才能进入下一阶段。 2.4.温度升至100℃左右时，注意观察上层温度变化，如温度波动不稳或停滞不升，应及时处理，防止测温套管含水汽测量失真。 2.5. 在还原主期，有少量碳酸盐分解，故在140℃左右，每小时分析水汽出塔气中的CO2含量，若CO2超过1.0%，应加大放空量，使循环气中CO2维持在1.0%以下，防止CO2与ZnO反应的发生。并注意置换时应保持压力稳定。 2.6. 床层升到140~160℃左右，进入高氢还原的第二个反应高峰，这时在操作中要注意此阶段的升温速率要适当放慢.此阶段分解反应及还原反应同时进行，出水量较多，需适当降低升温速率，尽量保持低温出水。 2.7. 稳定系统压力。压力的变化直接影响空速和水汽浓度及温度的稳定。压力下降，循环气量减小，使