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固定污染源废气 氮氧化物的测定 方法报告
方法名称: 定电位电解法
方法编号: HJ 693--2014
实验人员: 杨灵强
日期: 年 月 日
适用范围 本标准规定了测定固定污染物废气中氮氧化物的定点电解法
本标准适用于固定污染源废气中氮氧化物的测定
本标准的方法检出限为一氧化氮(以NO2 计)3mg/m3 ;测定下限为一氧化氮(以NO2 计)12mg/m3 ,二氧化氮12mg/m3 。 方法原理 抽取废气样品进入主要由电解槽、电解液和电极(包括3个点电极,分别称为敏感电极、参比电极和对电极)组成的传感器。NO或NO2 通过渗透膜扩散到敏感电极表面,在敏感电极上发生氧化或还原反应,在对电极上发生氧化或还原反应。反应式如下:
NO+2NO2 =HNO3+3H++3e
NO2+2H++2e→NO+H2O
或 NO2+2e→NO+O2-
与此同时产生极限扩散电流
试剂及材料 一氧化氮、二氧化氮标准气体,氮气(纯度99.99%) 仪器和设备 定电位电解法氮氧化物测定仪,气体流量计,标准气体钢瓶,集气袋 样品采集与
保存 分析步骤 量程校准 按照标准校准仪器。
测定 打开电源易清洁的环境空气或氮气为零气,进行仪器零点校准。
样品测定 零点校准完后,将仪器的采样管前端置于排气筒中,赌严采样孔使之不漏气。待仪器示值稳定后,记录示值每分钟至少记录一次监测结果。取5~15平均值作为一次测定值。
测定结束 取得测定结果后,将采样管置于清洁的环境空气或氮气中,使仪器示值回到零点附近。然后关机,切断电源,拆除仪器的各部分连接,测定结束。 结果计算 表1-1
测试数据
1. 标准曲线的绘制:
表1-2.1 标准曲线一
管号 标准溶液( ) 吸收液( ) 含量( ) 吸光度 减空白后吸光度 0 1 2 3 4 5 6 7 8 r= a= b=
表1-2.2 标准曲线二
管号 标准溶液( ) 吸收液( ) 含量( ) 吸光度 减空白后吸光度 0 1 2 3 4 5 6 7 8 r= a= b=
表1-2.3 标准曲线三
管号 标准溶液( ) 吸收液( ) 含量( ) 吸光度 减空白后吸光度 0 1 2 3 4 5 6 7 8 r= a= b=
表1-2.4 标准曲线四
管号 标准溶液( ) 吸收液( ) 含量( ) 吸光度 减空白后吸光度 0 1 2 3 4 5 6 7 8 r= a= b=
表1-2.5 标准曲线五
管号 标准溶液( ) 吸收液( ) 含量( ) 吸光度 减空白后吸光度 0 1 2 3 4 5 6 7 8 r= a= b=
2.1方法检出限、测定下限测试数据
表2-1 方法检出限、测定下限测试数据表
测试日期:
平行样品编号 试 样备注 测定结果
() 1 2 3 4 5 6 7 … 平均值() 标准偏差() 值 检出限(单位) 测定下限(单位) 注: 为实验室编号。 2.2 方法精密度测试数据
表2-2 精密度测试数据(分光光度法)
测试日期:
平行号 试 样备注
测定结果
() 1 2 3 4 5 6 平均值()
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