生活饮用水操作规程.docVIP

生活飲用水操作規程 目　　的：爲檢驗生活飲用水建立一個標準操作規程。 適用範圍：生活飲用水檢驗操作。 責　　任：生活飲用水檢驗人員對本規程的實施負責，檢驗室主任對本規程的有效執行承擔監督檢查責任。 程　　序： 1.設備和儀器：酸度計、濁度計、立式比色器、電爐、紫外-可見分光光度計、恒溫水浴鍋、分析電子天平及各種玻璃儀器。 2.試劑和試液： 氯化鉑（乾燥）：鹽酸鉻黑T、EDTA-2Na標準溶液（0.01mol/L）、鋅標準溶液（0.01 mol/L）、氯化銨、氨水、氯化鈉、硝酸鉀、鉻酸鉀等。 氨-氯化銨緩衝液：稱取5.4g氯化銨溶于20ml水中，加35ml濃氨，用水稀釋至100ml。 鉻黑T指示劑：0.1g鉻黑T加10g氯化鈉，研勻後裝於棕色瓶中。 1∶3硫酸液：向3份水中緩緩加入濃硫酸1份。 0.005 mol/L草酸溶液：精密稱取6.3032g基準草酸溶于水中，並準確定容至1000ml量瓶中。 0.02 mol/L高錳酸鉀溶液：稱取3.16g高錳酸鉀加1000ml水煮沸10～15分鐘，加塞靜置7～10天，取上清液（玻璃砂芯漏斗過濾）。0.002 mol/L高錳酸鉀溶液：取上述0.02m高錳酸鉀溶液稀釋，並用0.005 mol/L草酸溶液標定[標定：取大三角瓶加蒸餾水100ml，加1∶3硫酸5ml，精密加草酸溶液（0.005 mol/L）10ml，加熱煮沸5分鐘，趁熱用高錳酸鉀溶液（0.002 mol/L）滴至淺紅色（30秒不褪）爲終點（F＝10.00/V）]。 鋅粉:用0.01 mol/L鹽酸和水洗淨，乾燥。 顯色劑：取對氨基苯磺酸1.0g，α萘胺0.1g和酒石酸8.9g研勻後，棕色瓶保 存。30%氯化銨溶液。 Kcl-Hcl緩衝液（PH1.8）：將0.2MKcl溶液50ml與0.2MHcl溶液16.6ml混勻，用水稀釋至200ml。 硝酸鉀標準溶液：取105℃恒重4小時的硝酸鉀3.6090g用水溶解並定容至500ml（此溶液每1.0ml含硝酸鹽氮1.000mg）。 1%對氨基苯磺酰胺溶液。 0.1%鹽酸N-（1-萘基）-乙烯二胺溶液。 氨氮標準貯備液：取氯化銨適量於105℃烘1小時，冷卻後稱3.8190g溶于水中（每1.00ml含1.00mg氨氮）。 氨氮標準溶液：（監用新配）吸取10.00ml氨氮標準貯備液，用水定容至1000ml（每1.0ml含10.0μg氨氮）。 50%酒石酸鉀鈉溶液：取50g酒石酸鉀鈉溶於100ml純水中加熱煮沸至不含氨爲止，冷卻後再用純水補充至100ml。 納氏試劑：稱取100gHgI2與70gKI，溶于少量純水中，將此溶液緩緩倒入冷卻的500ml32%氫氧化鈉溶液中，並不停攪拌，再用水稀釋至1000ml，用橡皮塞緊避光保存。（注意：存放已久的納氏試劑，用已知量的氨氮標準液顯色，兩小時內不得渾濁，否則重配）。 亞硝酸鹽氮標準貯備液：稱取0.2463g,於乾燥器內放置24小時的亞硝酸鈉用水定容至1000ml,並加氯仿2ml保存,此液1.00ml含50.0μg亞硝酸鹽氮. Nacl標準液:取Nacl適量於700℃灼燒1小時,冷卻後,稱取0.8242g加水溶解並定容至1000ml（每1.0ml含0.500mg氯化物）。 鉻酸鉀溶液：取鉻酸鉀5g，溶於少量蒸餾水中，加入AgNO3標準液至紅色沈澱不褪，攪拌均勻後，放置過夜，過濾，濾液用水定容至100ml。 AgNO3標準溶液：取105℃乾燥30分鐘並於乾燥器中冷卻至室溫的硝酸銀2.3950g加水溶解並定容至1000ml容量瓶中,用上述Nacl標準溶液標定. 鄰聯甲苯胺溶液：將1g鄰聯苯甲胺溶於500ml的純水中，在不停攪拌下將此溶液加至150ml濃鹽酸與350ml純水的混合液中，盛於棕色瓶內（室溫下可保存6個月）。 鉑-鈷標準溶液：稱取1.246氯鉑酸鉀，再用具蓋稱量瓶稱取1.000g乾燥的氯化鉑共溶於100ml純水中，加入100ml濃鹽酸，然後用純水定容至1000ml，此標準溶液的色度爲500度。 3.色度： 3.1原理：用氯鉑酸鉀和氯化鈷配成鉑-鈷標準溶液，同時規定每升水中含1mg鉑時所具有的顔色作爲1個色度單位，稱爲1度，用目視法比色測定水樣色度。 3.2操作：取兩支50ml比色管，一支加1.5ml鉑-鈷標準比色液，加純水至刻度；另一支加待測水樣50ml，兩者同置白色背景上，目視比色，水樣顔色應與標準比色液一致並不得深於標準比色液。 3.3限度：不得超過15度。 4.渾濁度： 4.1原理：濁度儀通過測定某一角度上的透射光的強度，以達到測定水樣的目的。 4.2操作： 4.2.1打開濁度儀電源