如何更好地使用ICP光谱仪分析报告.pptVIP

October 97 S0113SP Issue 2 如何使用好ICP光谱仪 ICP光谱仪的检出限（DL）及其检定下限 方法检出限（MDL）及其检定下限 样品溶液中固溶物的含量（TDS） ICP光谱仪的测定范围 如何使用好ICP光谱仪 如何使用好ICP光谱仪 如何使用好ICP光谱仪 如何使用好ICP光谱仪 如何使用好ICP光谱仪 如何使用好ICP光谱仪 稳定性差原因剖析 稳定性差原因剖析 稳定性差原因剖析 举例说明：采用多条谱线测定铜中的锌 举例说明：采用多条谱线测定铜中的锌 举例说明：采用多条谱线测定铜中的锌 举例说明：采用多条谱线测定铜中的锌 举例说明：采用多条谱线测定铜中的锌 * 仪器的检出限（DL）及其检定下限（5DL） 1、样品前处理 i 根据样品含量确定分析方法及其称样量，确保待测元素的 含量，在ICP光谱仪检测范围内。 方法检出限（MDL）及其检定下限（5MDL） 样品溶液中固溶物的含量（TDS） ICP光谱仪的测定范围 检出限DL=3σ (n=11) 检定下限=5DL 方法检出限：在有基体存在的情况下测得的检出限 方法检定下限=5MDL 在基体复杂或者不能匹配的情况下，无法测定检 出限，可采用5-10倍的仪器检定下限（5DL）来代替 也可采用 加标回收的方法来确认方法检定下限。 标准玻璃同心雾化器TDS1% 高盐玻璃同心雾化器TDS应在1%--10% Burgener雾化器TDS10% ICP光谱仪的测定下限通常5MDL ICP光谱仪的测定上限通常在20%—30%左右 ii 确保样品完全分解，无损失、无污染。 iii 选择适当的介质，最好为硝酸和盐酸，尽量少用硫、磷酸。 vi 确保未使用对仪器有害的试剂．（如HF，强碱等） 2、谱线选择 i 低含量元素选择灵敏线，高含量元素选择次灵敏线或 非灵敏线（尽可能保证IR2000-3000counts/s） ii 确保谱线无基体或主量元素干扰，若无法避免可采用 基体匹配或干扰系数校正（IEC’s） 3、背景扣除及其位置的选择 i 将背景位置定在尽可能平坦的区域（无小峰） ii 左背景、右背景以及左右背景强度的平均值尽可能 与谱峰背景强度一致。 4、分析条件最佳化 影响灵敏度的因素：雾化器压力、RF功率、辅助气 辅助气 RF功率 雾化器压力 灵敏度 K-7664 Na5889 P-1782 As1899 △E=E激发态-E基态=hc/λ发射 通过改变上述条件，来获得最佳信背比（S/B） 5、通过有效质控手段，确保结果准确可靠 i 通过质控样（QC），来控制仪器的漂移，并对工作曲线 进行校准。 ii 如果分析结果漂移过大，需查明原因。 现象1 现象2 第一种情况：峰位上下波动。 首先确认是光学系统还是进样系统造成的 连续测定Ar433.5、Ar426.6和C193.0的稳定性， 设定分析条件为：RF 功率：950W 清洗泵速：0 分析泵速：0 雾化器压力：30Psi 辅助气：1.0L/min 6、稳定性差原因剖析 i：Ar线和C线稳定性好 说明：光学系统没问题，主要是进样系统造成的 原因： a、雾化器堵塞，雾化效率变差。（原因可能 由于含盐量高、或者溶液中细小粉末吸附 在雾化器内表面造成的） 这种情况下， 通常强度一直往下降。 b、雾化室积水或者挂水。通常强度上下变化。 c、进样系统漏气。通常强度上下变化。 d、泵管老化，蠕动泵泵夹位置不正确。 ii：C线稳定性好，Ar线不好。 说明：长波稳定性差。 原因：有可能是快门或者狭缝切换有问题。 iii：Ar线和C线稳定性都差。