气相色谱法.分析报告.pptVIP

第七章气相色谱法 第一节 气相色谱仪 第二节 检测器 第三节 填充柱气相色谱固定相 第四节 开管柱气相色谱法 第五节 定性和定量方法 第六节 气相色谱法的应用 一、气路系统 二、进样系统 三、色谱柱 四、温度控制系统 五、检测系统 概述 气相色谱法：以气体为流动相的柱色谱分离技术 1. 按固定相分 气-固色谱 气-液色谱 2. 按分离原理分 吸附色谱 分配色谱 3. 按柱子粗细分 填充柱色谱 毛细管柱色谱 “三高” “一快” “一广” 1. 高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管 柱可 达一百多万。 2. 高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复 杂、难以分离的物质，获得满意的分离。 3. 高灵敏度：可以检测10?11～10?13g物质，适合于痕量 分析。 4. 分析速度快：通常一个试样的分析可在几分钟到几十 分钟内完成。 5. 应用广泛：可以分析气体试样，也可分析易挥发或可 衍生转化为易挥发的液体和固体。分析的有机物，约占全部 有机物(约300万种)的20%。 气相色谱仪器 gas chromatographic instruments 气相色谱仪器 气相色谱仪器 气相色谱仪组成部件： 一、气路系统 二、 进样系统 液体进样器： 三、色谱柱（分离柱） 色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。 1. 填充柱 填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定 相，一般内径为2～4 mm，长1～3m。填充柱的形状有U型和 螺旋型二种。 2. 毛细管柱 毛细管柱又叫开管柱，分为涂壁，多孔层和 涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0.l～ 0.5mm的毛细管内壁而成，毛细管材料可以是不锈钢，玻璃 或石英。毛细管色谱柱渗透性好，传质阻力小，而柱子可以 做到长几十米。与填充柱相比，其分离效率高（理论塔板数 可达106）、分析速度快、样品用量小，但柱容量低、要求检 测器的灵敏度高，并且制备较难。 四、温度控制系统 五、检测系统 一、检测器类型 specific property of detector 二、优良检测器的性能指标 三、热导检测器TCD thermal conductivity detector 四、氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID 五、电子捕获检测器 electron capture detector, ECD 六、其他检测器 other detector 一、检测器类型 specific property of detector 二、优良检测器的性能指标 质量型检测器 3.最低检测限（最小检测量）低 4. 线性范围宽 三、热导检测器 thermal conductivity detector,TCD 2.检测原理 进样后: 3. 影响热导检测器灵敏度的因素 四、氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID 2. 结构 3. 原理 氢焰检测器的原理 4. 影响氢焰检测器灵敏度的因素 五、电子捕获检测器 electron capture detector, ECD 六、其他检测器 other detector 第三节 填充柱气相色谱固定相 一、载体 二、固定液 三、固体吸附剂 气-固吸附色谱柱 固定相： 吸附剂 分子筛 高分子多孔微球——GDX 一、载体 1．作用：承载固定液的作用 3．分类 （1）硅藻土类：具有一定粒度的多孔性固体微粒 红色载体因含少量氧化铁颗粒而呈红色。其机械强度 大，孔径小，比表面积大，表面吸附性较强，有一定的催化 活性，适用于涂渍高含量固定液，分离非极性化合物。 白色载体是天然硅藻土在煅烧时加入少量碳酸钠之类 的助熔剂，使氧化铁转化为白色的铁硅酸钠。白色载体的比 表面积小，孔径大，催化活性小，适用于涂渍低含量固定 液，分离极性化合物。 （2）非硅藻土类：玻璃微球，石英微球， 氟塑载体，含氟 化合物 表7-2 气液色谱载体 4．载体的处理方法——钝化，减弱吸附性 二、固定液 2. 组分与固定液分子间的相互作用 定向力（静电力）：是分子间永久偶极的相互作用力。 极性分子间的作用力；极-极 定向力诱导力 B. 诱导力：极性分子的永久偶极