(昆明理工大学)助研项目结题报告书-Su modified.docVIP

昆明理工大学 2014年“提高经济困难学生综合能力”项目 化学工程学院 “经济困难学生助研能力的培养及管理模式的建立” 子项目结题报告 项目名称： 水凝胶微球的制备与表征　 项目负责人： 吴易梅 所在专业： 化学工程与工艺122班 联系电话： 指导教师： 苏红莹老师　 填表日期： 2014年12月21号 化学工程学院学生工作办制表 填 表 须 知 1、项目宗旨：坚持“扶志与育人”相结合、“提高能力与思想政治教育”相结合、“专业知识与实际动手能力”相结合、“学生近期期望与长远发展目标”相结合、“创新创业教育与就业能力提高”相结合的原则，使贫困学生综合能力得到提高。 2、项目申报表要求逐项认真仔细填写,不能漏跳回答，内容应言简意赅,思路清晰,论证充分,表述明确,字迹清楚。 课题名称 水凝胶微球的制备与表征 课题负责人 吴易梅 所在专业班级 化工122 参 加 学 生 姓名 学历 专业班级 是否贫困生 在项目中的分工 吴易梅 本科 化工122 是 材料合成 杨海波 本科 化工122 是 材料合成 胡向明 本科 化工122 是 材料合成 黄福山 本科 化工122 是 材料表征 孙景阳 本科 化工122 是 材料表征 主要研究内容和意义（限120字） 水凝胶微球的纳米尺度是其性质和功能基础，因此制备尺寸均匀，形貌可控的微球是其制备方法的技术关键。本课题拟采用中性天然多糖高分子作为基础材料，通过反相微乳液体系中进行的化学交联反应制备水凝胶微球，并对微乳液体系的构成和反应条件进行探索。 预期目标（限150字） 本课题通过氧化葡聚糖上的醛基和交联剂上的氨基发生的还原胺化反应实现化学交联，对其反应条件进行筛选，制备基于天然高分子材料的水凝胶；在确定交联反应条件以后，进一步尝试在反相微乳液体系中进行该交联反应，制备葡聚糖水凝胶微球，并对其进行表征。通过改变形成微乳液的表面活性剂配比对水凝胶微球的形貌进行调控。 课题完成情况 （1）文献知识查阅 （2）氧化葡聚糖的制备 （3）氧化葡聚糖的表征 （4）葡聚糖水凝胶交联条件的探索 （5）葡聚糖水凝胶微球的制备 （6）葡聚糖水凝胶微球的表征 已取得的研究成果 （1）氧化葡聚糖的制备 采用高碘酸钠氧化的方法对葡聚糖进行氧化，制备分子链上具有多个醛基的葡聚糖，其反应方程式如图1 所示。具体方法如下：精密秤取葡聚糖1g，以pH4.5 磷酸盐缓冲液溶解，加入等摩尔（相对于葡聚糖上的葡萄糖单位）的高碘酸钠1.3g，室温下搅拌1.5h，立即加入丙三醇适量，室温下继续搅拌15min，将反应混和液置透析袋中，以水为介质透析2 天，透析液冷冻干燥，得氧化葡聚糖。 图1 高碘酸钠氧化葡聚糖的反应示意图 （2）氧化葡聚糖的表征 ①氧化葡聚糖红外光谱测定 红外光谱测定用溴化钾压片法测定，具体方法如下： 1. 将 5mg 冻干后的氧化葡聚糖样品放入玛瑙研钵中，加入200mg-400mg 干燥的溴化钾粉末，混合研磨均匀。用不锈钢钥匙移取约200mg 混合粉末于锭剂成型器中，10MPa 下加压30 秒，即可得到锭片。 2. 打开电脑和红外光谱仪。 3. 把锭片放置于固体样品的架子上，样品架插入红外光谱仪的式样窗口。关闭样品室，即可测定样品的红外吸收光谱。 葡聚糖及氧化葡聚糖的红外光谱如图2所示，从图中可以看出，葡萄糖的红外特征峰在氧化葡聚糖的红外图谱上都能见到，从右至左分别为的羟基峰（3400左右），非醛基上的碳氧双键伸缩振动峰（1600 左右），碳氧伸缩振动峰（包括C-O-C、C-OH，1000~1300cm），说明葡聚糖分子上的羟基经氧化部分地变成了醛基，氧化葡聚糖与葡聚糖的基本结构很相似。 图2 葡聚糖及氧化葡聚糖的红外光谱图（1：氧化葡聚糖；2：葡聚糖） 由红外图谱可知氧化葡聚糖红外图谱上在1731.88 处有一峰，此峰为醛基上的-C=O-伸缩振动峰，而在葡聚糖的红外图谱上无此峰，说明葡聚糖经氧化其分子上的羟基变成了醛基，葡聚糖变成了氧化葡聚糖；另外从图谱上还可以看出，氧化葡聚糖除上述醛基上的-C=O-伸缩振动峰外，其他的峰基本与葡聚糖的红外吸收峰一致，说明葡聚糖分子上的羟基部分变成了醛基。 （3）氧化葡聚糖醛基滴定 实验中采用盐酸羟胺滴定的方法对制备的氧化葡聚糖醛基进行滴定，其原理如下所示： 具体操作过程如下： ①