原子吸收仪器使用说明书.doc

AA-7000系列原子吸收光谱仪 使用说明书 京制 010901号 北京公司 目 录 第一章 引 言 1 第二章 方法原理 2 2.1 原理 2 2.2 测定方法 2 2.2.1标准曲线法 2 2.2.2标准加入法 2 第三章 安装 4 3.1安装地点 4 3.2冷却水 4 3.3通风设备 5 3.4拆箱 5 3.5安装 5 3.5.1原子化器的安装 5 3.5.2安装水封管 6 3.5.3仪器电路、气路、冷却水的连接 6 3.5.4性能检查 8 第四章 仪器面板上各键功能 10 4.1AA-7000、7001面板及灯室 10 4.2 AA-7000、7001功能开关说明 10 4.3 AA-7003面板及功能开关说明 13 第五章 仪器主要装置 15 5.1仪器装置 15 5.2 光源 15 5.3 原子化器 16 5.3.1 火焰原子化器 17 5.3.2 非火焰原子化器（也叫石墨炉原子化器） 21 5.4 分光器 24 5.5 检测系统 24 第六章 日常维修及故障处理 25 6.1日常维护 25 6.1.1 元素灯（空心阴极灯） 25 6.1.2 燃烧头 25 6.1.3 测量后的保养 25 6.1.4 空气压缩机（简称空压机） 25 6.2故障处理 26 第七章 实验技术 28 7.1样品制备 28 7.2标准样品的配制 28 7.3样品预处理 28 7.4实验条件的选择 29 7.4.1吸收线的选择 29 7.4.2光谱通带宽度选择 30 7.4.3空心阴极灯的工作电流 30 7.4.4燃烧器高度调节 30 7.4.5原子化条件选择 31 第八章 干扰及其消除技术 32 8.1物理干扰 32 8.2光谱干扰 32 8.3电离干扰 32 8.4化学干扰 33 8.5背景干扰 34 注意事项 35 一. 使用气瓶时的注意事项 35 二. 使用石墨炉时的冷却水、保护气注意事项 35 三. 测量时注意事项 36 四. 石墨炉分析时的注意事项 36 五. 火焰点火注意事项 37 附录Ⅰ AA-7000系列原子吸收光谱仪功能配置一览表 38 附录Ⅱ 本仪器部分元素灯推荐电流 39 附录Ⅲ 本仪器可用空气-乙炔及笑气-乙炔火焰作发射测量的元素 40 第二章 方法原理 2.1 原理 原子吸收是一个受激吸收跃迁的过程。当有辐射通过自由原子蒸气，且入射辐射的频率等于原子中外层电子由基态跃迁到较高能态所需能量的频率时，原子就产生共振吸收。原子吸收分光光度法就是物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时，被原子中的外层电子选择性的吸收，使透过原子蒸气的入射幅度强度减弱，其减弱程度与蒸气相中该元素的原子浓度成正比。当实验条件一定时，蒸气相中的原子浓度与试样中该元素的含量（浓度）成正比。因此，入射辐射减弱的程度与试样中该元素的含量（浓度）成正比。 定量关系式是： A=lg（I0/I）=KcL 式中：A是吸光度； I0是入射辐射强度； I是透过原子蒸气吸收层的透射辐射强度； K是吸收系数； c是样品溶液中被测元素的浓度； L是原子吸收层的厚度。 2.2 测定方法 2.2.1标准曲线法 原子吸收光谱分析是一种相对测定方法，不能由分析信号的大小直接获得被测元素的含量，需要通过一个关系式将分析信号与被测元素的含量关联起来。校正曲线就是用来将分析信号（即响应信号）转换为被测元素的含量（或浓度）的“转换器”，此转换过程称为校正。之所以要进行校正，是因为同一元素含量在不同的试验条件下所得到的分析信号强度是不同的。校正曲线的制作方法是，用标准物质配制标准系列溶液，在标准条件下，测定各标准样品的吸光度数值Ai，以吸光度Ai（i = 1，2，3，4，5…）对标准样品的含量ci（i = 1，2，3，4，5…）绘制校正曲线I=f（c）x，根据被测元素的吸光度Ax从校正曲线求得其含量cx。 2.2.2标准加入法 在用标准曲线法分析被测元素时，标准系列与样品的基体的精确匹配是制备良好校正曲线的必要条件，分析结果的准确性直接依赖于标准样品和未知样品物理化学性的相似性。在实际的分析过程中，样品基体的组成和浓度千变万化，要找到完全与样品组成相匹配的标准物质是很困难的，特别是对于复杂基体样品就更困难。试样基体不同，引起物理化学性质的变化，导致喷雾效率、气溶胶粒子分布、原子化效率、背景和干扰情况的改变，使得测定误差增加。此时我们可以采用标准加入法来分析被测元素。标准加入法可以自动进行基体匹配，补偿样品基体的物理和化学干扰，提高测定的准确度。 标准加入法的操作如下：取若干份相同体积的试样溶液（原试样），从第二份起，分别加入不同