醇醚分析岗位.docVIP

山西兰花丹峰化工股份有限公司 二甲醚岗位分析操作规程 编制： 审核： 目 录 1 分析操作规程 1 1.1范围 1 1.2岗位任务 1 1.3甲醇分析 1 1.4二甲醚产品分析 9 1.5正常分析指标 11 1.6正常操作注意事项 11 2 岗位职责及权利 12 3 隶属关系及联系 13 4 交接班制度 13 5 岗位巡回检查制度 14 6 分析仪器保养制度 15 7 分析仪器润滑管理制度 16 8 安全生产法规及要求 16 8.1 安全生产法规 16 8.2 安全操作 18 8.3 防止中毒 20 8.4 安全知识 20 1 分析操作规程 1.1范围 本规程规定了醇醚分析岗位工艺控制与操作规程 本规程适用醇醚分析岗位工艺控制及操作。 1.2岗位任务 本岗位的主要任务是，对二甲醚岗位中二甲醚含量、废水含量、塔后醇含量、回流甲醇含量进行分析。以便二甲醚岗位及时调整各工艺指标，确保生产正常进行。 1.3甲醇分析 1.3.1甲醇各分析项目原理 1.3.1.1外观：甲醇试样与水比较，观察试样的澄清度和机械杂质。 1.3.1.2色度：试样的颜色与标准铂－钴比色液的颜色目测比较，并以Hazen（铂－钴）颜色单位表示结果。 1.3.1.3密度 在规定温度范围内测定甲醇密度(单位体积内所含甲醇的质量，其单位为g/ml)。由视密度换算为20℃时的密度。 1.3.1.4水溶性 甲醇中含有烷烃、烯烃、高级醇等水溶性差的杂质，利用水溶性的差异，相对测定这类杂质的含量。 1.3.1.5酸度和碱度 甲醇试样用不含二氧化碳的水稀释，加入溴百里香酚蓝指示剂，试样呈酸性则用氢氧化钠标准滴定溶液中和游离酸，试样呈碱性则用硫酸标准溶液中和游离碱。 1.3.2岗位设备、溶液及试剂 1.3.2.1密度计：0.750～0.800g/cm3，分刻度0.001g/cm3经校正。 1.3.2.2温度计：0～100℃水银温度计，分刻度0.2℃经校正。 1.3.2.3量筒：容量200～250ml。 1.3.2.4分光光度计 1.3.2.5比色管：容量50ml，无色透明玻璃制品，管壁均匀并带磨口塞。 1.3.2.6比色管：50或100ml，在底部以上100毫米处有刻度标记。 1.3.2.7比色管架：一般比色管架底部衬白色底板，底部也可安有反光镜，以提高观察颜色的效果。 1.3.2.8滴定管：容量50mL 分刻度0.05mL 1.3.2.9三角瓶：250mL 1.3.2.10(TL－7)型库仑法微量水份测定仪 1.3.2.11气相色谱仪：具有TCD检测器可进行毛细管柱操作，双气体进样阀、双液体进样口，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722-2006的规定。 1.3.2.12记录仪：配色谱工作站、打印机。 1.3.2.13微量水分测定仪。 1.3.2.14电子天平：最大称量不小于2000g，感量0.01mg。 1.3.2.15采样器：双阀液化器采样器2～3只（采样用）。 1.3.2.16(40L气体钢瓶)：高纯氮 99.999% 1瓶 高纯氢 99.999% 2瓶 空气经活性炭和分子筛干燥净化1～2瓶。 1.3.2.17闪蒸进样器 1.3.2.18六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)：分析纯。 1.3.2.19盐酸：分析纯，符合GB 622《盐酸》要求； 1.3.2.20氯铂酸(H2PtCl6) 1.3.2.21氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/L 1.3.2.22硫酸标准滴定溶液c(1/2H2SO4)=0.01mol/L 1.3.2.23溴百里酚蓝溶液1g/L 称取0.1g溴百里香酚蓝溶解于50%乙醇中，并稀释至100ml； 1.3.2.24不含二氧化碳水的制备 将蒸馏水放入烧瓶中煮沸10min，立即将装有碱石棉玻璃管的塞子塞紧，放冷后使用。 1.3.3甲醇产品分析 1.3.3.1色度的测定 1.3.3.1.1 方法概要 试样的颜色与标准铂－钴比色液的颜色目测比较，并以Hazen（铂－钴）颜色单位表示结果。 1.3.3.1.2 氯铂酸钾(K2PtCl6)：分析纯。 1.3.3.1.3准备工作 标准比色母液的制备(500Hazen单位)： 在1000毫升容量瓶中溶解1.000克六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)和相当于1.05克的氯铂酸或1.245克的氯铂酸钾于水中，加入100毫升盐酸溶液，稀释到刻线，并混合均匀。 注：标准比色母液可以用分光光度计以1cm的比色皿按下列波长进行检查，其消光值范围是： 波长（毫微米） 消光值 430 0.110～0.120 455 0.130～0.145 480 0.105～