有机化学设计性实验一(苯甲酸乙酯的合成)解决方案.pptVIP

3 因 素 3 水 平 的 全 面试验水平组合数为33=27，4 因素3水平的全面试验水平组合数为34=81 ，5因素3水平的全面试验水平组合数为35=243，这在科学试验中是有可能做不到的。 * * 设计性实验一：苯甲酸乙酯的制备 1、如何控制有机合成反应进行的方向？在合成装置上有何体现？ 2、如何确定影响反应进行的主要因素与次要因素？ （正交试验） 3、分析合成的有机物是否是目标物，纯度如何？采用什么仪器检 测，依据在哪？(需要有机结构分析及仪器分析两门课程支撑) 确定影响反应进行的因素 A（物料比） 苯甲酸：乙醇 B（催化剂用量） 硫酸氢钠 C（回流时间） D（回流温度） 如何找出每个因素的最佳值？ 普通实验方法设计 若有四个影响因素，则预定三个因素为定值，若将余下的一个因素按三个梯度为一组进行实验，绘制变化曲线图，找出该因素的最佳值，并以此为定值，彼此一一类推其它因素的最佳值 需要进行3×4=12组实验 全面实验方法设计 若有四个影响因素，每个因素有三个变化梯度（即水平） 需要进行3×3×3×3=81组实验 普通实验方法 需要进行3×4=12组实验 3个因素，每个因素选取4个实验水平，全面实验的次数： 4×4×4=64 6个因素，5个实验水平，全面实验的次数是：5×5×5×5×5×5=15625次 下一张 主 页 退 出 上一张 图10-1 正交实验法 实现通过少数的实验次数找到较好的生产条件，以达到最高生产工艺效果 正交表能够在因素变化范围内均衡抽样，使每次试验都具有较强的代表性，由于正交表具备均衡分散的特点，保证了全面实验的某些要求，这些试验往往能够较好或更好的达到实验的目的。 正交实验法能够大幅度减少实验次数而且并不会降低试验可信度 比如3水平4因素表就只有9次，远小于全面试验的81次 正交实验设计包括两部分内容： 1、怎样安排实验 2、怎样分析实验结果 1、怎样安排实验 确定合成实验的影响因素数目，以及每个影响因素需要进行的水平梯度数目 A （物料比w/v） 苯甲酸：乙醇=1：3/（1：6、1：8） B （催化剂用量）硫酸氢钠=1g/（2g、3g） C （回流时间） t=30min/（45min、60min） D （回流温度） T=100℃/（115℃、130℃） 4因素，3水平，按L9(34)设计表格，详见表1-1 表1-1 苯甲酸乙酯合成的正交法设计表[L9（34）] Y9 1(100℃) 2(45min) 3(3g) 3(1:8) No9 Y8 3(130℃) 1(30min) 2(2g) 3(1:8) No8 Y7 2(115℃) 3(60min) 1(1g) 3(1:8) No7 Y6 2(115℃) 1(30min) 3(3g) 2(1:6) No6 Y5 1(100℃) 3(60min) 2(2g) 2(1:6) No5 Y4 3(130℃) 2(45min) 1(1g) 2(1:6) No4 Y3 3(130℃) 3(60min) 3(3g) 1(1:3) No3 Y2 2(115℃) 2(45min) 2(2g) 1(1:3) No2 Y1 1(100℃) 1(30min) 1(1g) 1(1:3) No1 产率/% D C B A 因素 编号 A （物料比） B （催化剂用量） C （回流时间） D（回流温度） 说明：Ln（qm） L—表示正交表；n—指试验总数；q—指因素水平数； m—指因素个数 2、怎样分析实验结果 MD(max-min) MC(max-min) MB(max-min) MA(max-min) R T1D/3 T1C/3 T1B/3 T1A/3 M3 T1D/3 T1C/3 T1B/3 T1A/3 M2 T1D/3 T1C/3 T1B/3 T1A/3 M1 Y（3+4+8） Y（3+5+7） Y（3+6+9） Y（7+8+9） T3 Y（2+6+7） Y（2+4+9） Y（2+5+8） Y（4+5+6） T2 Y（1+5+9） Y（1+6+8） Y（1+4+7） Y（1+2+3） T1 最佳化条件分析和计算 2.1 计算出各因素在每个水平下的平均产率（Mi）和极差（R） 2.2 将平均产率点图 将四个因素的3个平均产率点在一张图上，且为纵坐标，以四个因素的3个水 平点为横坐标，见图1-1。 图1-1 平均产率与四因素关系示意图 说明： ⑴A、D因素提供了变化趋势，