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有机化学实验 一．物质的分离和提纯1．物质的分离和提纯的区别 ⑴ 物质的分离 将混合物中的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。 物质的提纯 2．物质的性质与分离、提纯方法的选择 根据物质的溶解性差异，可选用结晶、过滤、分液的方法将混合物分离。 根据物质的沸点差异，可选用蒸馏（或分馏）的方法将互溶性的液体混合物分离。 根据物质在不同溶剂中的溶解性的差异，用萃取的方法把溶质从溶解性小的溶剂中转移到溶解性较大的溶剂中。 根据混合物中各组分的化学性质的差异可采用加热、调节pH、加入适当的试剂等方法，使某种成分转化，再用物理方法分离而除去。 ． ② 过量试剂必须除尽（因过量试剂带入新的杂质） 。 ③ 除去多种杂质时需考虑加入试剂的顺序。 ④ 除杂途径必须选最佳。 4． 操作名称 实验目的 注意事项 分离液体和不溶固体 ①一贴：滤纸折好，用水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁②二低：滤纸边缘略低于漏斗边缘；液面低于滤纸边缘③三靠：烧杯紧靠玻璃棒；玻璃棒底端靠三层滤纸处；漏斗颈的末端紧靠烧杯内壁。(2)若滤液浑浊，需重新过滤。 蒸发和结晶 蒸发：是将溶液浓缩、溶剂汽化或溶质以晶体析出的方法结晶：可以用来分离提纯几种可溶性固体混合物①加热蒸发皿使溶液蒸发时，要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。 ②当蒸发皿中出现较多的固体时，停止加热用余热蒸干。 分液和萃取 利用溶质在互不相溶的溶剂中的溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂所组成的溶液中提取出来溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中要大。 ③萃取剂与溶质不反应。 分液时漏斗颈下端紧靠烧杯内壁，下层液体下口放出上层液体上口倒出 蒸馏（或分馏） 原理：把沸点不同的几种互溶的液体物质的混合物，通过控制温度加热再冷凝，先后得到一种或几种较纯净的物质的方法叫蒸馏，能先后得到几种分离产物的蒸馏又叫分馏。 ①蒸馏烧瓶中少量碎瓷片，暴沸②温度计水银球的位置在支管口处③蒸馏烧瓶中盛放液体不超过2/3，不少于1/3④冷凝管冷却水下口进，上口出30℃） 盐析 利用混合物中物质在盐溶液中溶解度减小而分离的方法如油脂皂化反应后，向混合液中加食盐，使肥皂同甘油、食盐的混合物分层，分离出肥皂。 渗析 常用提纯、精胶体要不断更换烧杯中的蒸馏水或用流动水以提高渗析效果 升华属于物理变化，物质的分解变化区分，I2和SiO2NH4ClNH3↑＋HCl↑ 洗气 利用吸收剂将气体混合物中的一种成分吸收，而使另一种不与吸收剂作用的气体分离①洗气瓶中吸收剂的量不能盛满，不超过容积的2/3②长管进、短管出，不得接反 5．有机物的分离和提纯 依据被提纯物质的性质，确定采用物理或化学方法。一般情况是加入某种试剂，与杂质反应，生成易溶于水的物质，再用分液的方法除去杂质。例如： 原物质 所含杂质 除杂质试剂 主要操作方法 乙烯 SO2、H2O 碱石灰 吸收法 甲烷 乙烯 溴水 洗气 苯 甲苯 KMnO4酸性溶液 分液 甲苯 苯酚 NaOH溶液 分液 乙醛 乙酸 饱和Na2CO3溶液 蒸馏 乙醇 水 CaO 蒸馏 苯酚 苯 NaOH溶液、CO2 分液 有机物的检验物质 使用试剂 操作方法和现象和化学方程式 苯 ①纯溴、铁屑 ②浓硫酸、浓硝酸 ① ②加入浓硫酸、浓硝酸的混合酸液，振荡，，有黄色的苦杏仁气味的油状液物硝基苯产生，沉于水底 甲苯 高锰酸钾酸性溶液 加少量待检物质于高锰酸钾溶液中，紫红色褪去（注意与不饱和烃的区别：不饱和烃能使溴水褪色，而甲苯却不能。） 卤代烃 R—X 氢氧化钠溶液硝酸银加入NaOH溶液，加热煮沸，加硝酸酸化后再加入硝酸银溶液，观察沉淀颜色。R—X＋OH－R—OH＋X－； X－＋Ag＋== AgX↓ 乙醇 ①螺旋状铜丝 ②乙酸①将螺旋状铜丝加热至表面有黑色的氧化铜生成，浸入试液，反复多次铜丝被还原后产生光亮的红色，并有刺激性气味产生。CH3CH2OH ＋ O2 2CH3CHO ＋ 2H2O ②将乙醇、乙酸和浓硫酸混合物小心加热，把生成的气体通入饱和碳酸钠溶液，有透明油状、有果味液体浮在液 苯酚 ①溴水 ②三氯化铁溶液 ①在试液中加入溴水，生成白色沉淀 ②在试液中加入三氯化铁溶液，溶液变紫色。 乙酸 ①小苏打或纯碱 ②乙醇①有气体生成。②将乙醇、乙酸和浓硫酸混合物小心加热，把生成的气体通入饱和碳酸钠溶液，有透明油状、有果味液体浮在液 乙酸乙酯 ①水 ②酚酞和氢氧化钠①有果香味，在水的上层。 ②加热后溶液的红色褪去。CH3COOCH2CH3＋OH－CH3COO－＋CH3CH2OH 蛋白质 ①浓硝酸②灼烧 ①加少量浓硝酸，微热，蛋白黄色反应。②有烧焦羽毛的气味产生。 淀粉 碘水 溶液变蓝。 醛 ①银氨溶液 ②新制的氢氧化铜①在盛有硝