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3.1 概 述 3.2 原子吸收光谱法的基本理论 3.3 原子吸收分光光度计 3.4 干扰及清除方法 3.5 分析方法 3.1 概述 原子吸收光谱法是基于蒸气相中被测元素的基态原子对共振辐射的吸收强度测试样中被测元素含量的一种方法。 优点：1 检出限低，灵敏度高 2 选择性好 3 分析速度快 4 应用广泛，仪器操作简单、方便 不足： 1 多元素测定还有困难 2 相当一些元素测定灵敏度不令人满意 3.2.3原子吸收与原子浓度的关系 1.积分吸收 吸收系数的积分，简称积分吸收 理论得出：积分吸收与原子蒸气中吸收辐射的原子数成正比 e:电子电荷 c：光速 f:振子强度 N0：单位体积内原子蒸气基态原子数 若测定积分吸收，则可求出原子浓度。 2、实际测量 强度为I0的某一波的辐射通过均匀的原子蒸气时根据吸收定律 kv:峰值吸收系数 l为原子蒸气厚度 所以： 在一定实验条件下，试样中待测元素浓度c与原子化器中基态原子浓度N0有恒定的比例关系 所以： A=kc k为常数 此式为原子吸收光谱法定量分析的基础。 3.3.2仪器主要部件1.光源 中国矿业大学 化工学院 应化系 喷雾器作用：将试样溶液雾化，供给细小雾滴。 燃烧器作用： 产生火焰，使进入火焰的试样气溶胶蒸发和原子化 雾化室作用： 使气溶胶雾粒更小，更均匀并与燃气，助燃气混合均匀后进入燃烧器。 中国矿业大学 化工学院 应化系 a.火焰结构 预热区；光亮不大，温度不高，兰色火焰。结构如图： 中国矿业大学 化工学院 应化系 第一反应区： 清晰兰色光带，这里燃烧不充分，温度略低，本层不适于进行原子吸收。 中间薄层区: 本层很窄，火焰温度最高，且具有还原性气氛，这一区域分析工作区。 第二反应区： 由于本层在外界能充分燃烧，火焰内部的CO和热蒸汽容易扩散到本层，并充分反应生成CO2和H2O,散播到外界. 试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过程产生大量基态原子。 b 火焰温度的选择： （a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰； （b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多； （c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气—乙炔最高温度2600K能测35种元素。 中国矿业大学 化工学院 应化系 火焰法原子化特点 操作简单，火焰温度适宜，火焰稳定，重现性好，精度高，应用范围广，但原子化效率低，试液常只能用液体。 中国矿业大学 化工学院 应化系 a.工作原理 大电流通过石墨管产生高热，高温，最高温度可达3000K，使试样原子化，又称为电热原子化法。 （2）非火焰原子化器（常用石墨炉原子化器） b.结构组成 石墨炉由电源，保护气系统，石墨管炉三部分组成。 中国矿业大学 化工学院 应化系 电源---电压约10~15v，大电流可达400~600A。 石墨管--- 长约28mm，内径约8mm，管中央有一进样孔。 管内外的保护气体Ar的作用： 保护石墨管不被氧化，烧蚀。 管内Ar气两端流向管中心，由中心小孔流出，它可除去测定过程中产生基体蒸汽。同时保护已经原子化的原子不被氧化 中国矿业大学 化工学院 应化系 c.石墨炉原子化法的四个阶段： 干燥：温度一般稍高于溶剂沸点，目的主要去除溶剂，以免溶剂存在导致灰化、原子化过程飞溅。 灰化：尽可能除掉易挥发的基体和有机物，以免原子化时产生烟雾，干燥灰化20~60s。 原子化：试样中欲测元素化合物在一定温度下分解为气态自由原子。停止通保护气体。时间3~10s 温度1800~3000℃ 净化：一个样品测定结束后，用温度稍高于原子化阶段温度，以除去样品中的残渣，净化石墨炉。 中国矿业大学 化工学院 应化系 d.石墨炉原子化特点 绝对灵敏度高 优点 缺点 基体效应，化学干扰多背景较强 原子化效率高 重现性少于火焰法 绝对检出限低，取样少 液固均可进样 中国矿业大学 化工学院 应化系 3.分光系统 1.作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。 2.组件 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。