中药染色补充标准完整版分析报告.docVIP

内容： 1. 蒲黄—金胺O 1.1 薄层色谱法 1.1.1 仪器： 硅胶G薄层板、微升毛细管点样器、平底展开缸、超声仪、分液漏斗、漏斗、锥形瓶、打粉机、天平。 1.1.2 试剂： 水、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、氨水。 1.1.3 供试品的制备： 取本品粉末2g，加70%乙醇20ml，密塞，超声处理20分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。 1.1.4 对照品的制备： 取金胺O对照试剂适量，加70%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照试剂溶液。 1.1.5操作： 照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照试剂溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷—乙酸乙酯—甲醇—氨水（4:5:1:1）的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，立即在可见光下检视。 1.1.6 结果判断： 供试品色谱中，在与对照试剂色谱相应的位置上，不得显相同颜色的斑点；若出现相同颜色的斑点，则采用下列高效液相色谱法验证。 1.2 高效液相色谱法 1.2.1 色谱条件与系统适应性试验： 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈—0.025mol/L磷酸二氢钾溶液（含0.2%三乙胺，并用磷酸调PH值3.0）（35:65）为流动相；检测波长为432nm。理论塔板数按金胺O对照试剂色谱中的主峰计算，应不低于2000。 1.2.2 对照试剂溶液的制备： 取金胺O对照试剂适量，加70%乙