大修垢样分析技术培训分析报告.ppt

1. 增加了垢和腐蚀产物分析的工作步骤和总体分析方法 2. 增加了垢样分析结果的校核 3. 增加了部分术语和定义 4. 改写一般规定和要求 1. 水分 2. 灼烧减量 3. 三氧化二铁 4. 三氧化二铝 5. 氧化铜 6. 氧化钙、氧化镁 7. 二氧化硅 8. 硫酸酐 测定结果原始记录注意：重现性要求 分析步骤 (4)滴定不变色：指示剂K-B有效期（水例） 总之：产生误差的原因可归纳如下： 1）采用了不当的溶解垢样的方法 2）管样时混有铁渣 3）试样采集问题 4）垢样熔融（溶样方式；碱溶方法混淆；溶样过程及污染） 5) 测定方法问题（试验中阳离子水解、漏测胶硅、钠） 14.87 85.20 70.33 乙厂低压缸垢样 5.31 25.60 20.29 高压缸叶片12级 7.98 75.20 67.22 低压缸叶片垢样 漏测胶体硅 产生的误差% 全硅 含量% 活性硅含量% 甲电厂 原因：低压缸硅含量高时，碱溶后在加入酸的过程中形成胶体硅 注意事项：1）显色温度；2）磷酸盐干扰（加草酸非酒石酸） 第3部分 项目分析 -- 3.7 二氧化硅 1. 铁离子干扰试验 硫酸根含量测定误差随Fe2O3含量变化图 第3部分 项目分析 -- 3.8 硫酸酐 浓盐酸 （mL） 甘油 （mL） 95%乙醇 （mL） 氯化钠（g） 水 （mL） 氯化钡 （形态） SD202 30 75 190 30 200 固体 DL/T 1151 30 50 100 75 300 25%溶液 传统方法试剂与本标准试剂配方比较 2. 条件试剂及氯化钡改变 第3部分 项目分析 -- 3.8 硫酸酐 垢样结果出现偏差、错误的原因及处理 2 垢样分析需要注意的事项 1 垢样结果的整理上报 3 4 垢样结果的分析与判断 4 4 5 目录 1 案例1 采用了不当的溶解垢样的方法-----直接放入盐酸中 2.垢样结果出现偏差、错误的原因及处理 134.86 合 计 1.06 灼烧减量 / 氯离子 / 硫酸酐 0 磷酸酐 0.9 二氧化硅 / 氧化锌 0 氧化铜 / 氧化钾 / 氧化钠 0 氧化镁 0 氧化钙 1.15 三氧化二铝 130.45 三氧化二铁 1.3 水 分 含 量 % 项 目 --- 分析结果超过100% 1 案例2. 切割管样时混有铁渣 2. 垢样结果出现偏差、错误的原因及处理 --- 分析结果超过100% 溶样时铁氧化成氧化铁，百分数增加1.43倍， 2Fe → Fe2O3 112 → 160 1.43倍 研磨时可发现，分子筛网滤掉 1 案例3.刮取试样 2.垢样结果出现偏差、错误的原因及处理 原因：金属电位差→热负荷高；水汽中的Cu2+→热负荷高Cu, 炉水冲刷的表面含铜高 7.8 无 先刮取再清扫 15.0 15.2 固体粉末 15.2 15.3 溶液 毛刷扫 研究院 电厂 取样方式 -- 试样采集问题 1 案例4.垢样分析中阳离子标液稀释问题 2.垢样结果出现偏差、错误的原因及处理 5.4-6.4 Zn(OH)2 3.3-4.0 Al(OH)3 4.2-6.7 Cu(OH)2 1.5-2.3 Fe(OH)3 沉淀最低pH(1g/L-0.01g/L) 氢氧化物 所以在试验过程中，从取样到分析整个过程中都应保持溶液是酸性的。即：取样时用玻璃瓶，首先在500mL玻璃瓶中加入2mL酸防止金属离子水解。环保样品分析Zn 铜、铁、锌、铝等金属离子他们的氢氧化物沉淀pH较低 --- 阳离子水解 1 2.垢样结果出现偏差、错误的原因及处理 案例5 垢样熔融过程中常见误差及处理 1)酸溶不完全：汽轮机叶片尤其中压、高压缸垢；硅、钠 2) 碱溶方法混淆: 银坩埚+NaOH; 铂金坩埚+Na2CO3 3) 溶样过程 a. 样品铺叠均匀；熔化剂应散落均匀，在融化过程中充分熔融，避 免溶样不匀； b. 马弗炉温度正确（银坩埚融化） c. 浸取样品时注意污染：镊子（铁）、玻璃棒（硅） d. 碱溶后加酸速度（含硅高时形成胶体，制备样品浑浊） -- 熔样 5.27 Fe3O4 18.94 Na2CO3 中压叶片第5级 20.45 C3H6O2.6SiO2 55.34 Na2SiO3 1.37 Cu 4.97 AlPO4 2.68 Fe3O4 17.94 Na2HPO4 73.04 Na3PO4 高压叶片第8级 17.5 FeH4P2O8