第五章原子吸收光谱分析报告.pptVIP

第5章 原子吸收光谱法 主要内容 概 述 概 述 1.基本原理 1.基本原理 1.基本原理 1.基本原理 1.基本原理 1.基本原理 1.基本原理 1.基本原理 1.基本原理 以吸收系数Kν对谱线频率作图就更易看出，对应于中心频率ν0有一个最大的吸收系数Kν值，而在ν0的两侧均有Kν= 0的点，即吸收曲线具有一定的宽度，这就是吸收线的轮廓。 1.基本原理 1.基本原理 1.基本原理 1.基本原理 1.基本原理 1.基本原理 1.基本原理 由于阴极腔内原子数目很多，各个运动方向都有，因此，观察到的波长在λ0±△λ间变化，温度越高△λ值越大，则发射线变得越宽。 另外，原子作无规则运动的速度与其原子量有关，原子量越大，运动速度越慢，反之越快，也就是说不同元素的空心阴极灯的Doppler变宽是不同的，通常△νD可由下列经验公式计算： 1.基本原理 1.基本原理 1.基本原理 1.基本原理 1.基本原理 1.基本原理 1.基本原理 1.基本原理 用∫Kνdν表示，根据爱因斯坦理论，谱线的积分吸收与基态原子数目的关系为： 1.基本原理 1.基本原理 1.基本原理 1.基本原理 1.基本原理 1.基本原理 1.基本原理 1.基本原理 1.基本原理 2.原子吸收分光光度计 2.原子吸收分光光度计 2.原子吸收分光光度计 2.原子吸收分光光度计 2.原子吸收分光光度计 2.原子吸收分光光度计 2.原子吸收分光光度计 2.原子吸收分光光度计 2.原子吸收分光光度计 2.原子吸收分光光度计 2.原子吸收分光光度计 2.原子吸收分光光度计 2.原子吸收分光光度计 2.原子吸收分光光度计 2.原子吸收分光光度计 2.原子吸收分光光度计 2.原子吸收分光光度计 2.原子吸收分光光度计 2.原子吸收分光光度计 2.原子吸收分光光度计 2.原子吸收分光光度计 3.干扰及其消除方法 3.干扰及其消除方法 3.干扰及其消除方法 3.干扰及其消除方法 3.干扰及其消除方法 3.干扰及其消除方法 3.干扰及其消除方法 3.干扰及其消除方法 3.干扰及其消除方法 3.干扰及其消除方法 3.干扰及其消除方法 3.干扰及其消除方法 3.干扰及其消除方法 3.干扰及其消除方法 4.分析方法 4.分析方法 4.分析方法 4.分析方法 4.分析方法 4.分析方法 4.分析方法 4.分析方法 4.分析方法 4.分析方法 4.分析方法 消除方法： （1）选择合适的原子化方法 提高原子化温度，减小化学干扰。使用高温火焰或提高石墨炉原子化温度，可使难离解的化合物分解。 采用还原性强的火焰与石墨炉原子化法，可使难离解的氧化物还原、分解。 （2）加入释放剂 释放剂的作用是释放剂与干扰物质能生成比被测元素更稳定的化合物，使被测元素释放出来。 （3）加入保护剂 保护剂作用是它可与被测元素生成易分解的或更稳定的配合物，防止被测元素与干扰组份生成难离解的化合物。保护剂一般是有机配合剂。 （4）加入基体改进剂 对于石墨炉原子化法，在试样中加入基体改进剂，使其在干燥或灰化阶段与试样发生化学变化，其结果可以增加基体的挥发性或改变被测元素的挥发性，以消除干扰。 （5）加入缓冲剂 某些共存的干扰元素达到一定的量时，其干扰影响趋于稳定，因此可以在试样和标准溶液中都加入等量且超过缓冲量（干扰不再变化的最低量）的干扰元素，即可消除干扰。 （6）化学分离 若化学干扰复杂，可以预先化学分离（如萃取、离子交换、沉淀）以除去干扰元素。 ① 吸收线重叠 试样中共存元素的吸收线与被测元素的分析线波长很接近时，两谱线重叠或部分重叠，消除吸收线干扰的方法是另选分析线，若还未能消除干扰，就只好进行试样的分离。 ② 杂光干扰 非吸收线可能是被测元素的其它共振线与非共振线，也可能是光源中杂质的谱线。一般通过减小狭缝宽度与灯电流或另选谱线消除非吸收线干扰。 （1）谱线干扰 3.4 光谱干扰 来自于原子化器的一种光谱干扰，它包括分子吸收和光散射引起的干扰。 （2）背景吸收干扰 1）分子吸收 在原子化过程中所产生的气体分子，氢氧化物，难解离的盐类，难熔氧化物等分子对待测元素共振线的吸收而产生干扰，带光谱。产生正误差。 ① 碱金属卤化物的吸收 随浓度的增大和吸收波长的减小而增强。 常用化学方法把被测元素与大量的碱金属元素分离或用与试样溶液相似的标准溶液来校正，然后进行测定。 ② 火焰成分的吸收 火焰中OH、CH、CO、C2等分子及自由基对光源特征谱线的吸收。 常用调节仪器的零点来实现，或通过改变火焰气体的组成实现。 原子化过程产生的微小固体颗粒使光产生散射。使被散射的光