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新开展监测方法试验报告 汞、砷、硒 方法类别：A类 立项日期：2015年06月24日 项目负责人： 参加人员： 1 概述2 测试方法及其来源、适用范围 HJ 694-2014） 该标准规定了测定水中汞、砷和硒的原子荧光法。 该标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中汞、砷和硒的溶解态和总量的测定。 该标准方法汞的检出限为0.04μg/L，测定下限为0.16μg/L；砷的检出限为0.3μg/L，测定下限为1.2μg/L；硒的检出限为0.4μg/L，测定下限1.6μg/L。 3 干扰及消除 酸性介质中能与硼氢化钾反应生成氢化物的元素会相互影响产生干扰，加入5%硫脲+5%抗血酸溶液可以基本消除干扰。 高于一定浓度的铜等过渡金属元素可能对测定有干扰， 加入5%硫脲+5%抗血酸溶液，可以消除绝大部分的干扰。在本标准的实验条件下，样品中含 100 mg/L 以下的 Cu2+、50mg/L 以下的 Fe3+、1 mg/L以下的 Co2+、10 mg/L以下的 Pb2+（对硒是5 mg/L）和150 mg/L以下的Mn2+（对硒是2 mg/L）不影响测定。 常见阴离子不干扰测定。 物理干扰消除。选用双层结构石英管原子化器，内外两层均通氩气，外面形成保护层隔绝空气，使待测元素的基态原子不与空气中的氧和氮碰撞，降低荧光淬灭对测定的影响。 4原理 经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾 （或硼氢化钠）还原作用下，生成砷化氢、硒化氢气体和汞原子，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和汞原子受元素（汞、砷和硒）灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。 5 仪器和试剂 5.1 仪器 5.1.1 普析PF73原子荧光光度计：仪器性能指标应符合原子荧光光谱仪（GB/T 21191-2007）的规定。 5.1.2 元素灯（汞、砷、硒）。 5.1.3 可调温电热板。 5.1.4 恒温水浴装置：温控精度±1℃。 5.1.5分析天平：精度为0.0001g。 5.1.6采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。 5.1.7实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。 5.2 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备去离子水或蒸馏水。 5.2.1盐酸:ρ(HCl)=1.19 g/ml，优级纯。 5.2.2 硝酸:ρ(HNO3)=1.42 g/ml，优级纯。 5.2.3 高氯酸:ρ(HClO4)=1.68 g/ml，优级纯。 5.2.4氢氧化钾（KOH）。 5.2.5硼氢化钾（KBH4）。 5.2.6 硫脲（CH4N2S）。 5.2.7 抗坏血酸（C6H8O6）。 5.2.8 重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。 5.2.9 盐酸溶液：1+1。 5.2.10盐酸溶液：5+95。 5.2.11硝酸溶液：1+1。 5.2.12 盐酸-硝酸溶液： 分别量取300ml盐酸（5.2.1）和100ml硝酸（5.2.2），加入400ml水中，混匀。 5.2.13 硝酸-高氯酸混合酸： 用等体积硝酸（5.2.2）和高氯酸（5.2.3）混合配制。临用时现配。 5.2.14 还原剂： 5.2.14.1 硼氢化钾溶液A 称取5.0g氢氧化钾（5.2.4）溶于1000 ml水中，加入0.5 g硼氢化钾（5.2.5），混匀。此溶液用于汞的测定，临用时现配，存于塑料瓶中。 5.2.14.2 硼氢化钾溶液B 称取5.0g氢氧化钾（5.2.4）溶于1000 ml水中，加入10.0 g硼氢化钾（5.2.5），混匀。此溶液用于砷和硒的测定，临用时现配，存于塑料瓶中。 注：也可用氢氧化钠和硼氢化钠配置还原剂，浓度一致。 5.2.15 硫脲-抗坏血酸溶液 称取硫脲（5.2.6）和抗坏血酸（5.2.7）各5.0g，用100 ml水溶解，混匀，测定当日配制。 注：也可以称取10g硫脲（5.2.6），用100 ml水溶解代替。 5.2.16 汞标准溶液 5.2.16.1 汞标准固定液 称取0.5g重铬酸钾（5.2.8）溶于950 ml水中，加入50 ml硝酸（5.2.2），混匀。 5.2.16.2 汞标准贮备液：ρ(Hg)=100mg/L 购买市售有证标准物质 5.2.16.3 汞标准中间液：ρ(Hg)=1.00 mg/L 移取5.00ml汞标准贮备液（5.2.16.2）于500ml容量瓶中，加入50ml盐酸（5.2.9），用汞标准固定液（5.2.16.1）稀释至标线，混匀。贮存于玻璃瓶中。4℃下可存放100 d。 5.2.16.4 汞标准使用液：ρ(Hg)=10.0 μg/L 移量取5.00ml汞标准中间液（5.2.1