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环境监测实验室基础 培训内容 环境监测分析实验基本要求 环境监测分析操作基本技术 环境监测质量保证概述 环境监测数据处理及原始数据的记录 一、环境监测分析实验基本要求 1、实验室环境 2、实验用水 实验用水的要求 实验用水的制备：蒸馏法、离子交换法、电渗析法、组合法以及特殊要求的实验用水制备 实验用水的质量要求：分为三级 实验用水的贮存： 2、实验用水 实验用水的要求： 通常指用于器皿的最后冲洗，样品的稀释和试剂配制，一般指蒸馏水或纯水（去离子水）。由于制备不同，其质量会有很大差异，从而影响分析结果的准确性。不同的分析目的，对水的质量有不同的要求，必须十分注意。 在样品分析时，常常需同时做两份以纯水代替样品的空白试验，以估计分析过程中环境因素、试剂和所用的器皿等对样品测定的影响。因此，往往通过将所获得的空白试验值从样品测定结果中扣除，做必要的校正。当实验用水纯度不高而含杂质时，一方面增加了空白值，使样品的分析结果偏低；另一方面，由于分析方法的检出限常以空白值的标准偏差统计处理后确定，空白值离散度大，则标准偏差值增大，从而使检出限偏高。因此，要求实验用水中不含杂质，或所含杂质与样品中浓度相比较必须是可以忽略不计的。综上所述，保证实验用水的质量是提高分析结果准确性的重要因素之一。 2、实验用水 实验用水的质量要求 必须满足《分析实验室用水规格和试验方法》GB 6682-1992 要求 级别： 一级水。用于由严格要求的分析实验，如HPLC。可通过二级水经过石英蒸馏器或离子交换处理后，经0.2um微孔滤膜过滤制取，不可储存 二级水。用于无机痕量分析，如原子吸收、原子荧光、ICP等。二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取 三级水。用于一般化学分析实验，但是不包括COD、BOD等的测定。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取 2、实验用水 2、实验用水 特殊要求的实验用水制备 无氨水：阳离子交换树脂柱制得去离子水；加硫酸至pH＜2后经蒸馏的馏出液 无酚水：加氢氧化钠至pH＞11后经蒸馏的馏出液 无氧或无二氧化碳水：用纯氮通入水中吹气以去除氧或无二氧化碳制得 无金属离子：亚沸蒸馏器制备 不含有机物水：碱性高锰酸钾蒸馏，蒸馏过程中保持红紫色不褪 2、实验用水 实验用水的贮存 贮存仪器应注意防止溶出物质可能的污染。玻璃容器可出现钾、钠等离子的溶出物，聚乙烯容器会有微量有机物溶出，乳胶管会有微量酚类化合物。容器应不定期充分洗净后使用，实验用水最好现制现用，不宜久贮。新容器在使用前需用HCl(20%)侵泡2~3天后反复冲洗，并装满水侵泡6小时以上。 储存：各级用水均用密闭的专用聚乙烯容器，三级水也可使用密闭的专用的玻璃容器 3、化学试剂 试剂的选用 试剂的保管 试剂及标准溶液的配制和使用 试液的保存 3、化学试剂 试剂的选用原则 纯度与工作要求的关系。应根据不同的要求选用不同等级的试剂。 进行同一实验所用的各种试剂的纯度要匹配（包括水和器皿的洁净程度要匹配） 使用不稳定试剂时，应注意试剂的生产时间和批号、包装质量等，保存时间过长的试剂有时只能降级使用或废弃。 3、化学试剂 强调 剧毒化学试剂应有专柜储藏并加锁，按规定领用，并有相应的领用记录。 存放试剂应有专门的处所（储藏室），宜阴凉、干燥、避光，通风良好，防鼠，远离火种及热源。 试剂应有专人负责管理。 储藏试剂的储藏室应定期清洁整理。 室内应排列有序地放置坚固结实的试剂架和试剂橱，隔板应刷以耐腐蚀油漆。 根据不同的理化性状，分类存放。 储藏室应有一定的安全防护措施，如灭火器、储藏箱、储水桶等，以备急需。 3、化学试剂 根据分析准确度要求，选用合适的级别。 稀释用的溶剂（水或有机试剂）的级别应与试剂级别相匹配。 适量配制，储存时间不宜过长。 普通试剂多为百分浓度，因此可用扭力托盘天平称量，并用量筒定容，而标准溶液的配制则需以感量为0.1mg的天平称量，并用容量瓶定容。 注意选择合适的储存容器，避免容器对试液的影响（容器的吸附及溶出作用）。 3、化学试剂 标准溶液的配制和使用 直接法：用基准试剂或优级纯试剂，按一定要求在烘箱烘一定时间，在感量为0.1mg的天平称量后，用容量瓶定容。 间接法：用基准试剂或已知浓度的标准溶液标定其浓度，必要时稀释调整到所需浓度。 保存：标准溶液一般保存浓度高的储备液，使用时再稀释调整至所需浓度，使用液不宜长期保存，一次使用为宜。 3、化学试剂 试液的保存：诸多因素可影响试液的保存 试剂本身的理化性质。 某些试液本身不稳定，但加入保存剂后，稳定性大有改善 标准溶液浓度的影响。 配制用水的纯度的影响。 保存温度与使