气相色谱仪及其检测器教案分析.doc

第三章 气相色谱仪及其检测器 气相色谱仪 色谱仪 色谱仪（chromatograph）是进行色谱分离分析和制备的仪器。根据色谱方法的差异可分为气相色谱仪、液相色谱仪、离子色谱仪、超临界色谱仪和毛细管电泳仪等等；根据用途的不同可分为分析型色谱仪、制备色谱仪和工业色谱仪等等。还有色—质联用仪（GC/MS），接口是关键，出口压力105Pa，质谱高真空10-5—10-6Pa，气谱—付里叶红外光谱（GC/FTI）等等。 分析型色谱仪，用于样品中各组分的分离及其物质组成和含量分析的色谱仪器。其特点是柱容量小，分离效率和检测灵敏度高，可用于复杂样品、微量和痕量组分的分析。 制备型气相色谱仪是用气相色谱法制备纯组分的一种填充柱气相色谱仪，与一般填充柱气相色谱仪的主要差别是具有大的填充柱和组分收集系统。 典型的气相色谱仪具有稳定流量的载气，由载气将汽化的样品带入色谱柱，在色谱柱中不同组分得到分离，并先后从色谱柱中流出，经过检测器和记录器，这些被分开的组分成为一个一个的色谱峰。色谱仪通常由下列五个部分组成，见图3-1。 1．气路系统（包括气源和流量的调节与测量元件等） 2．进样系统（包括进样装置和汽化室两部分） 3．分离系统（主要是色谱柱系统） 4．检测、记录系统（包括检测器和记录器） 5．辅助系统（包括温控系统、数据处理系统等） 图3-1 气相色谱仪的的基本结构与组成 二、气相色谱仪－气路系统 载气气路有单柱单气路和双柱双气路两种。前者比较简单，后者可以补偿因固定液流失、温度被动所造成的影响，因而基线比较稳定。单柱单气路一个柱子、一条气路，最简单、常用。也可以将两根装有不同固定相柱子串联起来，解决单柱不易解决的问题。双柱双气路是将载气分成两路，分别进入两个装填完全相同的柱子，再分别进入检测器的两臂或进入两个检测器，其中一路作为分析用，一路供补偿用，消除操作条件误差。 载气通常为氮、氢和氦气，由高压气瓶供给。由于载气流速的变化会引起保留值和检测灵敏度的变化，因此高压气瓶的载气要通过稳压阀、稳流阀或自动流量控制装置，确保流量恒定。并要经过装有活性炭或分子筛的净化器，除去载气中的水、氧等有害杂质。 三、气相色谱仪－进样系统 进样系统包括进样装置和汽化室。气体样品可以注射进样，也可以用定量阀进样。液体样品用微量注射器进样。固体样品则要溶解后用微量注射器进样。样品进入汽化室后在一瞬间就被汽化，然后随载气进入色谱柱。根据分析样品的不同，汽化室温度可以在50一400℃范围内任意设定。为保证样品全部汽化，汽化室的温度要比柱温高10一50℃。进样量和进样速度会影响色谱柱效率。进样量过大造成色谱柱超负荷，进样速度慢会使色谱峰加宽，影响分离效果。因此要将样品快速、定量地加到柱头，气化室将样品瞬间气化后进入色谱柱分离。进样系统包括气化室，进样器两部分。气化室如图3-2所示，包括散热片;玻璃插入管;加热器;载气入口。 图3-2 进样系统的气化室 四、气相色谱仪－分离系统 色谱柱是色谱仪的分离系统的核心部分。试样中各组分的分离在色谱柱中进行分离，色谱柱主要有填充柱和毛细管柱两类，现分别叙述如下: 1．填充柱 填充柱由柱管和固定相组成，柱管材料为不锈钢或玻璃，内径为2—4毫米，长为1—3米。往内装有固定相，固定相又分为固体固定相和液体固定相两种。 2．毛细管柱 毛细管柱又叫空心柱，空心柱分涂壁空心柱，多孔层空心柱和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0．1—0．5毫米的毛细管内壁而成。毛细管的材料可以是不锈钢、玻璃或石英。这种色谱柱具有渗透性好、传质阻力小等特点，因此柱子可以做得很长(一般几十米，最长可到三百米)。和填充柱相比，其分离效率高，分析速度快，样品用量小。其缺点是样品负荷量小，因此经常需要采用分流技术。柱的制备方法也比较复杂；多孔层空心柱是在毛细管内壁适当沉积上一层多孔性物质，然后涂上固定液。这种柱容量比较大，渗透性好，故有稳定、高效、快速等优点。 填充柱/毛细管柱两用色谱仪。与填充柱的主要差别是柱前多一个分流/不分流进样器，柱后加一个尾吹气路。 五、色谱仪的检测系统 完整的气相色谱分析法通常包括以下四部分:样品的处理及进样方法；分离方法；检测方法；数据处理。 被测组分经色谱柱分离后，是以气态分子与载气分子相混状态从柱后流出的，人的肉眼是看不见的。因此必须要有一个方法将混合气体中组分的真实浓度变成可测量的电信号，而且信号大小与组分的量要成正比。气相色谱检测器的作用就是将色谱柱分离后的各组分的浓度信号转变成电信号。检测器是用来连续监测经色谱柱分离后的流出物的组成和含量变化的装置。它利用溶质（被测物）的某一物理或化学性质与流动相有差异的原理，当溶质从色谱柱流出时，会导致流动相背景值发生变化，并将这种变化转变成可检测的信号，从而