天津理工大学仪器原子吸收光谱法教案分析.pptVIP

* ②．燃烧器： 分为：“单缝燃烧器” ; “三缝燃烧器” ; “多孔燃烧器” 它的作用是形成火焰，使进入火焰的试样气溶胶蒸发和原子化。燃烧器是用不锈钢材料制成，耐腐蚀、耐高温。 * 火焰 火焰的作用是提供一定的能量，促使试样雾滴经蒸发，干燥，离解（还原）等过程产生大量基态原子。 火焰温度的选择： （a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰； （b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多； （c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气—乙炔最高温度2600K能测35种元素。 * 火焰类型： 化学计量火焰(燃助比与化学计量比相近）： 温度高，干扰少，稳定，背景低，常用。 富燃火焰（燃气量大)： 还原性火焰，燃烧不完全，温度稍低，测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。 贫燃火焰(助燃气量大）： 火焰温度低，氧化性气氛，适用于碱金属测定。 空气——乙炔火焰： 用途最广的一类火焰； 最高温度约2600K，能测定35种以上的元素； 燃烧速度稳定，重复性好，噪声低， 易形成难离解氧化物的元素时灵敏度度较低， 不宜使用； 在短波范围内对紫外线吸收较强，易使信噪比变低； 乙炔可用高压乙炔钢瓶供应。 氧化亚氮——乙炔火焰： 最高温度达3300K左右。 可形成强还原气氛； 可以测定约70多种元素； 特别能用于测定空气——乙炔火焰所不能分析的难离解 元素，如Al、B、Be、Ti、V、W、Si等， 可消除在其他火焰中可能存在的化学干扰现象。 2. 无火焰原子化装置 (1) 石墨炉原子化器 电源、炉体和石墨管组成 电源：提供原子化能量，2000-3000℃，使试样蒸发和原子化。 保护系统： 保护气（Ar）分成两路 管外气——防止空气进入，保护石墨管不被氧化、烧蚀。 管内气——流经石墨管两端及加样口，可排出空气并驱 除加热初始阶段样品产生的蒸汽。 冷却水——金属炉体周围通水，以保护炉体。 石墨管：多采用石墨炉平台技术，在管内置放样品的石墨片，当管温 度迅速升高时，样品因不直接受热（热辐射），因此原子化时间相应推迟。或者说，原子化温度变化较慢，从而提高重现性。 另外，从经验得知，当石墨管孔隙度小时，基体效应和重现性都得到改善，因此通常使用裂解石墨作石墨的材料。 * （2）原子化过程 原子化过程分为干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化 （去除残渣） 四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。 * 原子化过程 原子化过程可分为四个阶段，即干燥、灰化、原子化和净化。 干燥 温 度 oC 时间，t 净化 原子化 灰化 干 燥：去除溶剂，防样品溅射； 灰 化：使基体和有机物尽量挥发除去； 原子化：待测物化合物分解为基态原子，此时停止通 Ar，延长原子停留时间，提高灵敏度； 净 化：样品测定完成，高温去残渣，净化石墨管。 思考：试比较 FAAS和 GFAAS的优缺点！ * 石墨炉原子化器自动进样系统 * （3）优缺点 优点：原子化程度高，试样用量少（1-100μL），可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限10-12 g/L。 缺点：重现性差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。 * 5.其他原子化方法 （1）低温原子化方法 主要是氢化物原子化方法，原子化温度700~900 ゜C ； 主要应用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素 原理：在酸性介质中，与强还原剂硼氢化钠反应生成气态氢化物。例 AsCl3 +4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 ↑+4NaCl +4HBO2+13H2 将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物，送入原子化器中检测，氢化物易分解，原子化温度低。 特点：原子化温度低 ； 灵敏度高（对砷、硒可达10-9 g）； 　　　　　基体干扰和化学干扰小； * （2）冷原子化法 主要应用于：各种试样中Hg元素的测量； 原理： 将试样中的汞离子用SnCl2或盐酸羟胺完全还原为金属汞后，用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中进行吸光度测量。 特点：常温测量； 灵敏度、