卫生理化检验技术概述教案分析.pptVIP

固相萃取法又称液-固萃取法，是20世纪70年代才发展起来的样品前处理。是利用某些大分子颗粒，通过吸附、分配或离子交换等作用，将待测的有机组分截留在柱子上，经过洗涤后再用少量溶剂洗脱下来，起到分离和弄浓缩的作用。 提取法——固相萃取法 挥发分离法是利用物质挥发性的差别，在常温或低温加热下，使样品中易挥发的组分与不挥发的组分分离的方法。既可以用于被测组分的分离，也可以用于除去干扰组分。 方法有：气化法、蒸发法、蒸馏法、升华法、 顶空法等 挥发分离法 气化法是利用被测物质在常温下所具有的挥发性，与不挥发的干扰组分分离的方法。通常是利用氧化还原反应使待测组分形成低沸点的单质或化合物，从样品溶液中逸出供分析测定。 Eg：SnCL2+HgCL2→SnCL2+Hg 低沸点化合物中最常见的是氢化物，因此可以用化学方法将待测组分转变成气态的氢化物。 Eg: S2-+2H+ →H2S 挥发分离法——气化法 蒸发法是在低温加热的条件下使挥发性组分气化逸出，达到分离的目的。当样品中含有受热易分解的组分时，通过减压便可以在更低的温度，甚至室温下使挥发性组分气化。 Eg：食品中水分的测定 挥发分离法——蒸发法 在较高温度下，利用蒸馏装置，将样品中具有挥发性或经处理后具有挥发性的组分更完全地蒸馏出来。借助蒸馏装置，将具挥发性的组分与水或其他溶剂一起释放出来，然后再冷凝成液体或被吸收液吸收。 分：直接蒸馏法、 水蒸气蒸馏法、 减压蒸馏法 挥发分离法——蒸馏法 直接蒸馏法装置图 将样品溶液置于烧瓶中，热源直接加热烧瓶。适用于沸点在40-150度之间的物质。如水中氨氮、氟化物、氰化物等水样预处理。 水蒸气蒸馏法装置图 由于样品中的某些组分，特别是有些有机化合物，沸点较高 ，又容易受热分解的时候，建议采用水蒸气蒸馏法。将水蒸气通入盛有样品的烧瓶，一方面水蒸气给样品加热，使被测组分蒸发；一方面样品中的可挥发被测组分被水蒸气携带出来。加热温度不会超过100度，适用于具有一定蒸汽压而沸点较高的组分。如水中挥发酚的测定。 减压蒸馏装置图 在低于常压的条件下进行蒸馏，适用于高沸点、及易分解的有机化合物的预处理。减压可降低沸点，因而可以再较低的温度下蒸馏，防止组分分解。 顶空法是利用待测组分的挥发性，而干扰成分不具挥发性，实现被测组分与干扰组分分离。在密闭的容器中，通过适当加温或结合通入氮气的方法使其从样品溶液中挥发出来，在进行测定。 分：静态顶空法 动态顶空法 挥发分离法——顶空法 静态顶空法 动态顶空法 将样品置于密闭容器中，保持恒温状态，经过一段时间后达到平衡。用住谁器抽出上层的空气，用于测定；动态顶空法一般和分析仪器一起配套使用，向样品中不断通入氮气，挥发性成分随氮气一起排出，进入右边的检测仪器中检测。因为用到了分析仪器，灵敏度高，可以测定痕量低沸点组分。 小结 方法 应用 基本原理 有机质破坏 干法 无机元素测定 长时间高温或氧化处理，破坏有机物，以离子的形式释放出其他元素 湿法 分离 提取法 浸取法 固体样品 利用待测组分与干扰组分溶解性不同进行分离。 萃取法 液体样品 固相萃取法 液体样品 挥发法 气化法 常温 利用 被测组分与干扰组分挥发性不同进行分离 蒸发法 低温加热 蒸馏法 高温，蒸馏装置 顶空法 密闭容器 在日常的卫生理化检验工作中，采样、样品前处理之后，就将开始进行分析。由于检验目的不同，样品的种类、状态、性质各异，选用的分析方法就各不相同。 常用的分析方法有：感官检验、物理检查、化学分析和物理化学分析（仪器分析）等。 第三节 卫生理化检验常用分析方法 选用的方法应适用于被检样品的性状。 测定方法应具有良好的精密度和准确度。 方法的灵敏度或最低检出浓度应满足卫生标准所规定的最高允许浓度。 根据被测成分含量范围选择分析方法。 尽量避免使用危害人体健康或污染环境的试剂和方法。 耗费低、节约人力和事件。 选择检验方法遵循的原则 卫生理化检验常用分析方法 感官检查法 物理检查法 化学分析法 理化分析法 感官检测法 Eg：食品卫生检验的技 术内容必须包括： 安全、营养、感官 听觉 物理检查法 物理 性质 数据 密度 折光率 熔点 旋光度 推算 组分含量 Eg：水质检验中电导率测定 化学分析法 预试验 确证试验 重量分析 滴定分析 以化学变化为基础 识别反应现象，判断有无。 准确测定含量 利用某一类物质的通性，否定存在。 灵敏度高、选择性差 测定某一组分特性。确认“检出” 选择性高 组分分离，称被测组分重量。 麻烦、费时、准确