在线数字精馏实验讲义2.docVIP

化学与化工学院实验课程教案模板 （试行） 实验名称 在线数字精馏 一、实验目的要求： 1、熟悉板式精馏塔的结构、流程及各部件的结构作用；2、用作图法和计算法确定精馏塔部分回流时理论板数，并计算出全塔效率。3、测出全塔温度分布，确定灵敏板位置。 除要求达到基本精馏实验目的外，还应了解过程控制的基本原理和方法。4、了解塔釜液位、塔釜加热量、预热、回流比等控制原理。 5、充分利用计算机采集和控制系统具有的快速、大容量和实时处理的特点，进行精馏过程多实验方案的设计，并进行实验验证，得出实验结论。以掌握实验研究的方法。 6、学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响 二、实验重点与难点： 1用作图法和计算法确定精馏塔部分回流时理论板数，并计算出全塔效率。 2充分利用计算机采集和控制系统具有的快速、大容量和实时处理的特点，进行精馏过程多实验方案的设计，并进行实验验证，得出实验结论。以掌握实验研究的方法。 实验教学方法与手段 本实验为设计型实验，学生应在教师的协助下，独立设计出完整的实验方案，并自主实施。必须进行的实验内容为（1）～（3），可供选做的实验内容为（4）～（8），最少从中选做一个。 ?1、研究开车过程中，精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况。 ?2、测定精馏塔在全回流、稳定操作条件下，塔体内温度和浓度沿塔高的分布。 ?3、测定精馏塔在全回流和某一回流比连续精馏时，稳定操作后的全塔理论塔板数、总板效率。 ?4、在全回流、稳定操作条件下，测定塔顶物料浓度、总板效率随塔釜蒸发量的变化情况。 ?5、在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率随回流比的变化情况。 ?6、在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率随进料流量的变化情况。 ?7、在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率随进料组成的变化情况。 ?8、在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率随进料热状态的变化情况。 实验用品（主要仪器与试剂）： 1主要试剂为95%乙醇和蒸馏水 2主要仪器为在线数字精馏仪 实验装置如下： 五、实验原理： 1乙醇—水系统的特征 2、全回流 全回流操作时，可以通过作图法或逐板计算法求得全回流理论板数Nmin，从而求得全塔效率ET： 3、部分回流 可以测出以下数据： 温度[℃]： tD、tF、tW 组成[mol/mol]：xD、xF、xW 流量： F[l/h]、D和L[ml/min] 回流比： R=L/D 精馏段操作线： 进料热状况q： q线方程： 根据以上计算结果，可作出右图： 根据作图法或逐板计算法可求算出部分回流下的理论板数NT。 部分回流下的全塔效率ET： 六、实验步骤： 1、准备阶段 ⑴、在塔釜先加入约8v%(体积)的乙醇水溶液（在该塔第一次操作时配制，当以后只要不放净塔釜内存液体，可以不用配制，直接使用即可。切记要保证液位），液位到塔釜的溢流处； ⑵、配约22～30v%(体积)的乙醇水溶液[必须用蒸馏水配制]，加满进料罐。 若配置低于22%，进料位置在下，若高于30%,进料位置在上。 ⑶、开启塔釜加热电源，根据每个具体装置设置塔釜压力控制在1～2KPa； ⑷、调节F3塔顶冷凝器冷却水量在230～250 [l/h]之间； 调F2塔底冷却水量在140～160 [l/h]之间，根据塔釜样品温度t11＜50℃确定； ⑸、开启进料泵电源。全开F6，开F4调节流量在100～140[ml/min](进料量的多少直接与进口组成有关，进料组成越大，进料量则少)。小心微量开启F18使进料液微量循环。 全开F6，说明进料是第4板（从下向上）。如果配料浓度小于20%，建议从第2板进料，若进料浓度大于30%，应从第8板进料。 2、稳定阶段 ⑴、当塔顶玻璃分配器中有液体冷凝后，全开回流流量计阀F8，使塔处于手动全回流状态操作； 此步骤为全回流，建议采用手动控制。若采用电磁阀自动控制，因回流电磁阀DF2一直处于通电状态，对电磁阀不利。 ⑵、等待灵敏板温度(约第3、4点温度)维持在82—84℃之间不变后操作才算稳定。 3、连续精馏（有产品阶段） ⑴、若维持常温（过冷）液进料，可不开预热电源。若需要加热进料，开启预热电电源，设置预热功率。 ⑵、确定回流比R=8～16范围之间（自定）。 ⑶、维持正常的灵敏板温度一定时间后，在塔顶、进料、塔釜三个测酒器中放如酒度计，记录下相应的温度和酒度。（如果塔釜出料温度大于50℃，可适当调大F2）。 ⑷、当温度、酒度满足要求（塔顶＞92度），记录相关流量等数据。 4、停车： ⑴、实验完毕，关闭塔釜电加热