扫描电子显微镜6教案分析.pptVIP

Cu合金X射线能谱图 八、扫描电镜样品的制备 扫描电镜对试样的要求： （1）要求干净，干燥的块状或粉末样品，尺寸不大于φ20×10mm。 （2）金属断口样品：要求是干净、新鲜的表面；如果是金相样品须进行深腐蚀。 （3）非金属样品须在真空镀膜机中喷镀金、铝或碳，以保证样品导电性良好。 为什么扫描电镜要求试样导电呢？ 　当入射电子束打到样品上，会在样品表面产生电荷的积累，形成充电和放电效应，影响对象的观察和拍照记录。因此在观察之前要进行导电处理，使样品表面导电。 1、样品的干燥 　　扫描电镜观察样品要求在高真空中进行。无论是水或脱水溶液，在高真空中都会产生剧烈地汽化，不仅影响真空度、污染样品，还会破坏样品的微细结构。因此，样品在用电镜观察之前必须进行干燥。干燥的方法有以下几种： 　　(一) 空气干燥法 　　空气干燥法又称自然干燥法，就是将经过脱水的样品，让其暴露在空气中使脱水剂逐渐挥发干燥。这种方法的最大优点是简便易行和节省时间；它的主要缺点是在干燥过程中，组织会由于脱水剂挥发时表面张力的作用而产生收缩变形。因此，该方法一般只适用于表面较为坚硬的样品。 　　(二) 临界点干燥法 　　临界点干燥法是利用物质在临界状态时，其表面张力等于零的特性，使样品的液体完全汽化，并以气体方式排掉，来达到完全干燥的目的。这样就可以避免表面张力的影响，较好地保存样品的微细结构。此法操作较为方便，所用的时间也不算长，一般约2～3小时即可完成，所以是最为常用的干燥方法。 　　 (三) 冷冻干燥法 　　冷冻干燥法是将经过冷冻的样品置于高真空中，通过升华除去样品中的水分或脱水剂的过程。冷冻干燥的基础是冰从样品中升华，即水分从固态直接转化为气态，不经过中间的液态，不存在气相和液相之间的表面张力对样品的作用，从而减轻在干燥过程中对样品的损伤。 样品的导电处理 　　例如生物样品经过脱水、干燥处理后，其表面不带电，导电性能也差。因此在观察之前要进行导电处理，使样品表面导电。常用的导电方法有以下几种： 　　(一) 金属镀膜法 　　金属镀膜法是采用特殊装置将电阻率小的金属，如金、铂、钯等蒸发后覆盖在样品表面的方法。样品镀以金属膜后，不仅可以防止充电、放电效应，还可以减少电子束对样品的损伤作用，增加二次电子的产生率，获得良好的图象。 　　(二) 组织导电法 　　用金属镀膜法使样品表面导电，需要特殊的设备，操作比较复杂，同时对样品有一定程度的损伤。为了克服这些不足，有人采用组织导电法(又称导电染色法)，即利用某些金属 溶液对生物样品中的蛋白质、脂类和醣类等成分的结合作用，使样品表面离子化或产生导电性能好的金属盐类化合物，从而提高样品耐受电子束轰击的能力和导电率。 2、扫描电镜样品制备一般原则为: A.显露出所欲分析的位置。 B.表面导电性良好，需能排除电荷。 C.不得有松动的粉末或碎屑(以避免抽真空时粉末匕扬污染镜柱体)。 D.需耐热，不得有熔融蒸发的现象。 E.不能含液状或胶状物质，以免挥发。 F.非导体表面需镀金(影像观察)或镀碳(成份分析)。膜不能有明显的特征。 镀导电膜的选择，在放大倍率低于1000倍时，可以镀一层较厚的Au，以提高导电度。放大倍率低于10000倍时，可以镀一层Au来增加导电度。放大倍率低于100000倍时，可以镀一层Pt或Au-Pd合金，在超过100000时，以镀一层超薄的Pt或Cr膜较佳。 G样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。 H 样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。 真空镀膜台包括两个部分，上部玻璃钟罩为真空蒸发室，下部为真空系统，使蒸发室内达到5*10-5Torr的真空度。 蒸发室内有两对电极，一对电极与碳棒相连用来蒸发碳；另一对电极与装有重金属的螺旋形钨丝相连，用来蒸发重金属。当其中一对电极加上电压，碳棒尖端或螺旋形钨丝流过大电流，将碳或金属加热蒸发在被蒸镀物上形成一层碳膜或金属膜。 九、SEM的主要特点 1、放大倍率高 可从几十倍放大到几十万倍，连续可调。观察极为方便。 2、分辨率高 SEM是用电子束照射试样，目前用W灯丝的SEM，分辨率已达到3nm-6nm, 场发射源SEM分辨率可达到1nm 。 3、景深大 景深大、图像立体感强，对粗糙不平的断口试样观察需要大景深。 一般情况下，SEM景深比TEM大10倍，比光学显微镜（OM）大100倍。 4、保真度好 试样通常不需要作任何处理即可以直接进行形貌观察，所以不会由于制样原因而产生假象。这对断口的失效分析及贵重试样的分析特别重要。 5、试样制备简单 试样可以是自然面、断口、块状、粉体、反光及透光光片，对不导电的试样只需