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目录 第一章、仪器原理 第二章、仪器结构介绍 第三章、仪器分析操作介绍 第四章、仪器保养、维护及维修 第一章、仪器原理 基本原理 金属试样(电极)与电极之间进行电弧、电火花放电,对由此产生的辉线光谱进行光电测定,进行所含元素的定量方法。分析试样使用光源电源激发,这时产生的光通过聚光透镜由入口狭缝进入,导向凹面衍射光栅上,只读取在凹面衍射光栅上分光的光中所需的光谱线,使用仪器上的光电 倍增管将光转化成电流。 第二章、仪器结构介绍 一、相关定义 光谱分析:使用光谱仪,采用放电方式对试样中所含分析元素进行激发,根据测量原子谱线的光谱强度,进行定量分析的方法。 光电测光法:采用光电倍增管检测光强度的测定法。 电极:作为形成放电间隙的试样和对电极的总称。 予放电时间:设定从放电开始到激发强度稳定这一段的非积分时间。 氩气:在电极周围形成流动的氩保护气罩,以降低试样影响,减少空气中氧的吸收,确保放电稳定。 (二)仪器结构 打印机 显示器 分光室 键盘 主机 发光室 测光室 真空泵 氩气 稳压电源 第三章、仪器分析操作介绍 一、 仪器操作前的检查内容: 氩气流量计 激发时流量标记为10升 氩气流量调节旋钮(待机时为1升) 二、仪器启动操作 2.1仪器启动的准备: 2.1.1打开稳压电源开关(拨到ON位置),检查电压稳定性及电压值; 2.1.2打开仪器面板上的主电源开关(MAIN); 2.1.3打开仪器面板上的光源开关(SOURCE)、温控开关(AIRCON)、控制开关(CONSOLE)(注意:本公司仪器温氩近制在40± 1℃); 2.1.4打开氩气瓶的通气阀开关,检查氩气余量及流量; 2.1.5打开真空泵开关(按绿色按钮),启动真空泵; 2.1.6打开数据处理系统及打印机电源 2.1.7进入ADS系统画面,待气室真空显示OK,按F1键(F1 ON),再按F9键进入分析画面; 系统软件的进入方式 在DOS系统中,C:\EXE盘符下,输入ADS000,回车,进入分析软件,这时的界面显示的是软件的版本号和输入密码,不用输入密码直接点回车两次。进入仪器状态检查界面(Instrument check),其中Vacuum(真空,真空度)后面显示OK,Photodetector (PMT) High Voltage (光电倍增管高压)下,有F1 ON,F3 OFF两个标记,此时绿色的光标应在F1 ON上,如果不在说明负高压没有加上,不能进行分析,应点F1,加上负高压。如果在日常分析中,遇到红色的警告字符(—HV)时,表明负高压掉了,可在分析界面下按F12推出系统,重新按上述步骤进入。在上述界面下点击F9进入分析界面 在上述界面下点击F9进入主界面。光标在ST-NO(规格组)后面。按Shife+F4,用上下键选择规格组,选中后回车。(也可以自己输入。)进入分析界面,这时的光标在规格组上,用回车键将光标选到输入炉号和分析者名字的位置,输入炉号和分析者的名字。然后开始分析,每个样子至少打两点,得到平均值,要求所有的元素不允许出现红字(R)(包括FE1,FE2),这里要注意一下。AN值代表电极放电次数。TAN值代表总放电次数。每根电极AN值不得超过200次,即每个班上班后必须检查AN值看剩余次数是否足够本班使用,如果不够应立即更换电极。 三、仪器分析前的检查 3.1入口狭缝确认 入口狭缝 3.3控样校正 在分析画面中,按Shift+F2键进入工作菜单,选择Master curveRecalib,在规格组ST-NO 中输入欲分析的规格组名称或用Shift+F4键进行规格组选择,在发光台上放好控样,按要求激发,任务完成后,按F3计算,计算结果会自动对原工作曲线进行较正,计算控样校正系数AC值和MC值,要求AC值在0.8-1.2范围内校正有效,否则重做。 3.4仪器分析 在分析界面下,选好规格组,将炉号和分析者输入相应的位置,将试样放入发光室平台上,用压片压紧,按F1键或发光室上的起动按钮(绿色按钮 START),进行激发;激发完成后,按要求更换激发点,再重复激发动作,直到任务完成;按F5键保存,如需将结果打印,按F4键直接打印。按F6键传输。 3.5仪器停机操作 3.5.1在含有率分析画面,按Shift+F1键,选择维护Maintenance; 3.5.2按ENTER键进入,选择[装置维护]Instrument; 3.5.3按ENTER键进入电脑显示画面,按F3键
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