食品中铜的测定教案分析.pptVIP

食品中铜的测定 郭明成 袁杰 毛广松 何家鹏 本节重点: 1.食物中元素的分类,特点； 2.铜的主要测定方法、原理和操作过程。 食物中元素的分类 存在于食物中的各种元素： 从营养的角度，可分为必需元素、非必需元素和有害元素三类。 从元素存在的化学形式，可分为有机元素和矿物质（无机盐）元素 对矿物质元素而言，按人体对其需要量，可分为常量元素和微量元素 常量元素：每日膳食需要量在100mg以上的，如钙、磷、镁、钾、钠、氯、硫。 微量元素：在代谢上同样重要，但含量相对较少。按照1990年FAO/WHO国际组织专家委员会的新定义，微量元素按照其生物学作用分为：（1）人体必需微量元素，共有8种：碘、锌、硒、铁、铜、钼、铬、钴。（2）可能必需的元素共有5种：锰、硅、硼、钒、镍。（3）具有潜在毒性，但低剂量时可能是人体必需的元素7种：氟、铅、镉、汞、砷、铝和锡。 微量元素的特点 在机体组织中的作用浓度很低，往往以ppm或ppb的含量来描述。 有限量标准，如人体对硒的每日安全摄入量为50～200μg。 功能受化学形式影响：如Cr6+有害，但 Cr3+有益。 限量元素：按食品卫生的要求有一定限量规定的元素，包括：必需微量元素及有害元素 食物中几种元素的限量卫生标准 食品中限量元素的检测方法 食品中限量元素的检测方法： (1)原子吸收分光光度法：选择性好、灵敏度高、简 便、快速、可同时测定多中元素。 (2)比色法：设备简单、价廉、灵敏度可满足要求。 (3)另外还有极谱法、离子选择电极法和荧光分光光度法。（极谱法——光学分析的一种，让电流通过溶液，然后增加电压，由电流变化情况来进行定量、定性分析。如：小型极谱仪，可用来自动监测自来水中限量元素的含量，实验操作全都自动化，每隔12min记录一次水样中Cu、Pb、Cd、Zn的含量。 有害元素 目前未发现对人体有生理功能、且人体耐受力极小、进入体内量稍大就中毒的元素。如Hg、Cd、Pb、As、Sn、Cu、Cr等，这些元素在体内不易排出，有积蓄性，半衰期都很长。 例：① 甲基汞：在体内半衰期为70天。 ② 铅：在体内半衰期为1460天,在骨骼中为10年。 ③ 镉在体内半衰期为16—31年。 食品中铜的测定 实验目的 1、掌握原子吸收分光光度法的测定原理。? 2、了解原子吸收分光光度法测定食品中铜的方法。 意义 评价食品的营养价值；? ?开发和生产强化食品具有指导意义； ?有利于食品加工工艺的改进和食品质量的提高。 原子吸收分光光度法的原理 基本原理 将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的原子蒸汽时，被待测元素的基态原子所吸收，在一定范围与条件下，入射光被吸收而减弱的程度与样品中待测元素的含量呈正相关，由此可得出样品中待测元素的含量。 它的基本点是“基态自由原子可以吸收特定波长的光”。 原子吸收：指气态基态原子对于同种原子发射出来的特征光谱辐射具有吸收能力的现象。 实验仪器 （1）捣碎机 （2）马弗炉 （3）原子吸收分光光度计 原子吸收分光光度计的组成系统 原子吸收分光光度计由四个基本单元系统构成，即光源系统、原子化系统、分光系统和检测系统。 实验试剂 （1）硝酸 （2）石油醚 （3）硝酸（10%）：取10ml硝酸置于适量水中，再稀释至100ml （4）硝酸（0.5%） （5）硝酸（1+4） （6）硝酸（4+6） （7）铜标准原液：准确称取1.0000g金属铜（99.99%），分次加入硝酸（4+6）溶解，总量不超过37mL，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1.0mg铜。? （8）铜标准使用液I: 吸取10.0mL铜标准溶液，置于100mL容量瓶中，用0.5%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，如此多次稀释至每毫克相当于1.0μg铜。 （9）铜标准使用液Ⅱ：按8方式，稀释至每毫克相当于0.10 μg铜。 实验步骤 样品处理 1、 谷类、咖啡、茶叶等磨碎，过20目筛，混匀； 2 、蔬菜、水果等样品取可食部分，切碎，捣成匀浆； 3 、水产品取可食部分捣成匀浆； 4 、乳及乳制品取均匀样品。 称1.0～5.0g样品于瓷坩埚中，加5mL浓硝酸，放置0.5h再小火蒸干，继续加热碳化，移入马弗炉中，500℃灰化1h。冷却后取出，加1mL浓硝酸，小火蒸干。移入马弗炉中，500℃灰化0.5h，冷却后取出。用1ml硝酸（1+4）溶解，共4次，移入10mL容量瓶中，用水定容。同时做空白试验。 5、油脂类：称取2.0g混匀样品，加热融成液体，置于100mL锥形瓶中，加10mL石油醚，用硝酸（1+9）提取2次，每次5mL，振摇1min，合并硝酸液于50mL容量瓶中，用水定容，混匀。 6 、饮料、酒、醋、酱油等液体样品：可直接取样测定，直接吸取10.00m