流动注射仪常见问题解决方案讲义.ppt

FIA6000/6000+常见问题解决 ——流路以及化学方法 通道的基本类型 蒸馏型:挥发酚、氰化物、总氰化物 消解型：总磷、总氮 萃取型：阴离子表面活性剂 直接显色型：氨氮 有一些问题是可以归类分析，寻找解决方法的 影响流动注射分析结果的几个因素 气泡 酸碱度 温度 试剂的纯度 泵管和基线 样品的干扰 挥发酚的气泡问题 挥发酚的气泡问题 挥发酚无信号 找出问题的原则： 先检查流路是否正常 泵管是否存在疲劳 检查阀AB位是否正产切换 试剂是否有问题 标准样品是否配制错误 检查顺序适用于其它方法 如何检查流路的情况 首先将所有泵管卡好，毛细管全部放入去离子水中（阴离子黑泵管除外），运行清洗一段时间后，将所有毛细管拿出液面，观察各泵管是否有空气进入，有则该路正常；液体在管中无移动或有液体从其中反出则该路有堵塞。 在确定进液异常泵管本身完好的前提下，如果是样品或蒸馏试剂泵管堵塞则需拆开加热进管路，观察样品或蒸馏试剂泵管进液是否正常，若进液恢复正常则加热毛细管内部有堵塞；反之则可能是样品或蒸馏本身毛细管接头和连接的三通有堵塞。其他试剂泵管可直接检查与之相连的三通来确定堵塞点。 如果是载流或显色剂堵塞，则先检查流通池的前后是连接部分；载流不进液或脱气管大面积漏夜则检查采样阀注射位（C接口）连接的管路。 检查泵管是否疲劳 因样品泵管和再进样泵管仅有一个节点，较其他试剂泵管更容易出现疲劳现象。 泵管本身弹性降低即出现疲劳现象，可能导致样品出峰时间拖后或者峰型出现拖尾。 泵管不进液时，应该更换泵管。 保证每月在蠕动泵表面添加硅油。 采样阀 采样阀在运行中不切换，则样品无法进入显色部分，无信号峰。 长时间不使用的通道，六位阀的阀头可能由于灰尘进入不易转动，使电机无法带动其正常切换。建议每月对一期进行开机通电，并在自检程序中检查采样阀1的A、B位切换是否正常。 避免检测样品中存在不溶物质，导致采样阀堵塞。 到达阀时间的判定 到达阀时间的判定 到达阀时间的判定 试剂的问题 显色反应对PH值要求很高，如果铁氰化钾中未加入氢氧化钠调节PH值（ PH =10.3±0.1），将会导致空白负峰，中、低浓度样品无峰的情况。 4-氨基安替比林的质量不好，如颜色发红、受潮等将导致空白高，与低浓度无法分离。 磷酸如果是塑料瓶装将导致检测本底偏高。 挥发酚双峰 压力过大的其他原因 如果多次更换膜后仍有双峰或非常高的空白峰的现象，则可能是蒸馏出至采样环样品进（F位）存在堵塞，导致体系压力过大，检查毛细管有无堵塞和损坏，并且在降温后小心拆开各连接处检查有无堵塞。 总氰化物方法 氰化物气泡问题 由于采用蒸馏法，所以与挥发酚情况基本相同，特别注意的是氢氧化钠载流和显色剂的气泡较多。 检测样品含有碳酸根或碳酸氢根也会造成气泡增多。 氰化物无信号 检查问题的原则： 先检查流路是否正常 检查阀AB位是否正产切换 试剂是否存在问题 标准样品是否配制错误 检查顺序适用于其它方法 氢氧化钠的品质 氢氧化钠的作用：吸收蒸馏出的氢氰酸；作为载流；固定标准溶液避免其快速失效。 品质不好产生的问题：曲线不成线性但各点本身稳定；低浓度无峰，高浓度信号低。 避免氢氧化钠受潮，载流和吸收液必须当天配制 样品的测定 悬浮物和颗粒物 样品中的悬浮物和颗粒物会造成管路的堵塞，采样阀的磨损，所以需要过滤。注意滤纸在过滤时可能带来的干扰。 样品的测定 色度 由于膜的分离作用，无色或颜色较浅的样品可以直接进样。 颜色较深，特别是与显色颜色相近的需要稀释后再进样。 样品的测定 干扰 硫化物，亚硫酸盐，亚硝酸盐等在酸性条件下生成易挥发气体的无机阴离子。 可按照国标处理，加入沉淀剂或加酸曝气。 盐度较高的样品会造成样品负峰，可增加载流盐度去除干扰。 样品的测定 加标回收 游离氯的负干扰：挥发酚加入硫酸亚铁铵溶液，氰化物加入硫代硫酸钠溶液。 加入1g/L的抗坏血酸也可以去除大部分氧化性干扰。 样品的测定 检测总氰化物样品时，要在蒸馏试剂（磷酸）中添加1g/L的EDTA 如出现空白本底升高的情况，需更换蒸馏膜。 管路出现白色晶体析出时，请尽快用1g/L氢氧化钠清洗管路，（建议与我公司联系）。 总磷方法 总磷气泡问题 由于管路中没有脱气装置，所以所有试剂都应进行脱气处理，尤其是载流和显色剂。 停泵后由于体系温度较高，管路中试剂仍然向前流动，造成在管路形成大量气泡，所以再次运行时，开始的气泡较多。建议停泵后再次运行检测时先做1-2个空白样品稳定管路。 总磷无信号 硫酸溶液是否混合均匀。 显色剂中氢氧化钠加入量。 显色剂是否混合均匀。 抗坏血酸的品质。 空白的