实验四溴乙烷的制备.docVIP

溴乙烷的制备 实验目的： 1、学习以结构上相对应的醇为原料合成一卤代烷的实验原理和方 法； 2、学习低沸点蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法。 实验原理： 主反应：NaBr + H2SO4 —→ HBr + NaHSO4 CH3CH2OH + HBrCH3CH2Br + H2O 副反应： 思考在反应阶段和粗产物纯化阶段浓硫酸的作用是什么？ 由于反应是可逆的，又存在副反应，为了提高产率，可以采取何种措施？ 主要试剂和产物的物理常数： 名称 M b.p./℃ D420 S水 95%EtOH 46 78.4 0.7893 ∞ NaBr 103 1390 3.203 ∞ EtBr 109 38.4 1.4239 难溶 Et2O 74.12 34.5 0.71378 微溶 C2H4 28.05 -103.71 0.384 不溶 浓H2SO4 98 338 1.84 ∞ 仪器装置图：100毫升圆底烧瓶以及与之配套的弯管、冷凝管等。 操作步骤： 溴乙烷的生成： 在100mL圆底烧瓶中，加入10mL(0.17mol)95%乙醇及9mL水，在不断搅拌和冷却下，缓慢加入浓硫酸19mL (0.34mol),混合物冷却至室温，在搅拌下加入研细的溴化钠15g（0.15mol）和几粒沸石，按图装配成蒸馏装置，接受瓶里放入少量冰水，并将其置于冰水浴中。接引管的支口用橡皮管导入下水道或室外。 通过石棉网用小火加热烧瓶，使反应平稳进行，直到无油滴滴出为止，约40分钟，反应即可结束。 产品的精制： 将馏出液小心地转入分液漏斗中，将有机层（那一层？）转入干燥的三角烧瓶中，并将其浸在冰水浴中，在震荡下逐滴加入1-2mL浓硫酸以除去乙醚，乙醇，水等杂质，使溶液分层明显。再用干燥的分液漏斗分去硫酸层。（哪一层？） 将产物转入蒸馏烧瓶中（如何转入？），加入沸石，在水浴上加热蒸馏。为避免产物挥发损失，将已经称重的干燥的接受瓶浸在冰水浴中，收集35-40馏分，产量约10g。 纯溴乙烷为无色液体，bp为38.4℃， 1、仪器的选择和装配：如上图 2、原料的配比：乙醇（95%）—10毫升，蒸馏水—9毫升，浓硫酸—19毫升，溴化钠—15克，沸石—数粒。 3、加料的顺序和方式： 1）乙醇、蒸馏水：用量筒通过(磨口)漏斗加入； 2）浓硫酸：在冷水浴冷却并不断震荡下，分次分批的加入； 3）溴化钠：研细后用纸槽送下； 4）沸石：用纸槽送下。 4、条件的控制：在充分振摇的前提下，于石棉网上用很小的火焰加热烧瓶，瓶中物质开始发泡。控制火焰的大小，使油状物质逐渐蒸馏出去。约30min后慢慢加大火焰 5、终点的判断：直到无油滴出为止馏出物为乳白色油状物，沉于瓶底。 3、精制产品时都应使用干燥的雉形瓶、干燥的分液漏斗、最后蒸馏时是干燥的一整套装置，否则产品中有水，影响产品质量。 4、洗涤产物前，要弄清上下层相对密度。 5、应严格控制反应条件，先小火，再逐渐加大，使其平稳进行，否则会有许多泡沫冲出冷凝管或者发生副反应，太大，生成大量的溴，产率降低。 6.用流程图表示粗产物的成分经过哪些流程除去哪些杂质最终得到纯产物。 附：分液漏斗和滴液漏斗的使用： （1）分液漏斗和滴液漏斗的应用范围：分液漏斗分离两种不反应而分层的液体；从溶液中萃取某种成分；用水或碱或酸洗涤某种产品，以除出其杂质；滴液漏斗用于滴加某种试剂，可控制速度。 （2）使用步骤：①先检查玻塞和旋塞是否用棉线系住；②检查玻璃塞和旋塞是否漏水，如玻璃塞漏水，则不能使用，如旋塞漏水可涂凡士林；③涂凡士林时应先擦干旋塞，再用手沾取少量凡士林在旋塞孔附近5mm以外的范围薄薄地、均匀地涂上一层，然后插入，单方向旋转至透明，再检查是否漏水；④如不漏水，倒入要洗涤或要萃取的混合液，加入洗涤液，振摇；⑤放气；⑥固定于铁架台上静置分层；⑦将上口玻璃塞上的凹槽对准小圆孔，放出下层，再振摇，静置，放尽下层；⑧上层从上口倒出；⑨用毕，洗净，擦净旋塞凡士林，玻璃塞和旋塞处都应夹上纸条，以免放置过久，无法开启。 （3）使用注意事项： ①旋塞和玻璃塞都应用线系好，因为塞子和分液漏斗要严格配套，否则可能漏水，因此哪怕是同一型号，也不能将它们混用； ②将分液漏斗放入烘箱中烘干时：必须擦净旋塞上的凡士林，否则凡士林碳化，很难洗去；旋塞和玻璃塞都应取下，以免烘干后无法开启； ③不能用手拿住分液漏斗下端； ④不能用手拿住分液漏斗进行分层、分液； ⑤不论是萃取还是洗涤，上下两层液体都应保留到实验完毕，否则一旦中间操作失误，就无法补救； ⑥上层只能从上口倒出，以免被沾污； ⑦用毕，洗净，擦净旋塞凡士林，玻璃塞和旋塞处都应夹上纸条，以免放置过久，无法开启。