第四章原子吸收光谱法测重金属铜吸光度解决方案.pptVIP

一般消除方法有： (1)选择合适的原子化方法 提高原子化温度，化学干扰会减小，在高温火焰中P043- 不干扰钙的测定。 （2）加入释放剂 （广泛应用） （3）加入保护剂 EDTA、8—羟基喹啉等，即有强的络合作用，又易于被破坏掉。 （4）加基体改进剂 （5）分离法 释放剂——其作用是它能与干扰物生成比被测元素更稳定的化合物，使被测元素从其与干扰物质形成的化合物中释放出来。如上述所说的PO43-干扰Ca的测定，可加入La、Sr盐类，它们与Ca生成更稳定的磷酸盐，把Ca释放出来。释放剂的应用比较广泛； 保护剂——其作用是它能与被测元素生成稳定且易分解的配合物，以防止被测元素与干扰组分生成难解离的化合物，即起了保护作用。保护剂一般是有机配合剂，用的最多的是EDTA和8-羟基喹啉。例如，PO43-干扰Ca的测定，当加EDTA后，生成EDTA-Cu配合物，且既稳定又易破坏。Al对Ca、Mg的干扰可用8-羟基喹啉作保护剂； 缓冲剂——有的干扰当干扰物质达到一定浓度时，干扰趋于稳定，这样，把被测溶液与标准溶液加入同样达到干扰稳定量时，干扰物质对测定就不发生影响。如用乙炔—一氧化二氮火焰测定Ti时，Al抑制了Ti的吸收。但是当Al的浓度大于200ug/ml后，吸收就趋于稳定。因此在试样及标样中都加200ug/ml的干扰元素，则可消除其干扰。 4.3.3. 电离干扰及其消除方法 1.电离干扰 在高温下原子会电离使基态原子数减少, 吸收下降, 称电离干扰. 消除的方法是加入过量消电离剂, 所谓的消电离剂, 是电离电位较低的元素, 加入时, 产生大量电子, 抑制被测元素电离. K -- K+ + e Ba++ e -- Ba 2.减少或消除方法 P111 4.3.4 光谱干扰及其消除方法 1.光谱干扰 吸收线重叠:待测元素分析线与共存元素的吸收线重叠 2.减少或消除方法 消除方法: 减小狭缝,降低灯电流,或换其它分析线. 3.减少或消除直流发射光谱干扰方法 4.减少或消除方法非吸收光谱干扰方法 4.3.5. 背景吸收与校正 1.分子吸收与散射 背景干扰也是光谱干扰，主要指分子吸与光散射造成光谱背景。分子吸收是指在原子化过程中生成的分子对辐射吸收，分子吸收是带光谱。 光散射是指原子化过程中产生的微小的固体颗粒使光产生散射，造成透过光减小，吸收值增加。 背景干扰，一般使吸收值增加。产生正误差。 2.背景干扰的的校正方法 (1).用邻近非共振线校正背景 用分析线测量原子吸收与背景吸收的总吸光度，因非共振线不产生原子吸收 用它来测量背景吸收的吸光度。两者之差值即为原子吸收的吸光度。 例 分析线 非共振线 Ag 328．07 Ag 312．30 Ca 422．67 Ne 430．40 Hg 253．63 Al 266．92 (2).连续光源(氘灯)校正背景 先用锐线光源测定分析线的原子吸收和背景吸收的总和。再用氘灯（紫外区）或碘钨灯、氙灯（可见区）在同一波长测定背景吸收（这时原子吸收可忽略不计）计算两次测定吸光度之差，即为原子吸收光度。 氘灯光源背景扣除装置示意图 (3).Zeaman 效应校正背景 该法是在磁场作用下，简并的谱线发生分裂的现象。 Zeeman方法： 光源调制——磁场加在光源上。 吸收线调制——磁场加在原子化器上—使用广泛。 a.交变磁场调方式 磁场变化 零磁 激磁 零磁时: 原子+背景吸收; 激磁时: 仅背景吸收，他们之差为原子吸收。 b ．恒磁场调制方式 吸收线分裂为π 和两个 σ±，π组分平行于磁场方向波长不变，σ± 组分垂直于磁场方向，波长分别向长波和短波方向移动。 光源发射线通过起偏器后变为偏振光，某时刻平行于磁场方向的偏振光通过时，吸收线组分和背景产生吸收，得到原子吸收和背景吸收总吸光度；另一时刻垂直于磁场的偏振光通过原子能器时只有背景吸收，没有原子吸收，两者之差即为原子吸收。 (4).自吸效应校正背景 1982提出，在空心阴极内，积聚的原子浓度足够高时，产生自吸。在极端情况下（图） ，这时测出的是背景吸收。 锐线光谱------ 低电流脉冲供电