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成都理工大学应用化学专业2011-2012学年第一学期专业课程设计植物样品中硒的测定和形态分析学号200802030205 姓名指导老师胡晓荣 完成日期；2011年1月日植物样品中硒的测定和形态分析 含量测定.植物样品中Se是重要指示元素之一。Se是多种酶和蛋白质的重要组成成分,为人体必需的微量元素,具有很强的生物活性,参与多种生理、生化作用[1]。Se含量检测结果的准确与否,直接关系到植物对人类健康的影响及经济价值。近几年来,人们对Se元素的准确测定进行了大量的研究。测定方法有原子吸收光谱法[2-3]、荧光分光光度法[4]、原子荧光光谱法[5-7]。其中氢化物-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定Se具有操作简便、分析速度快、灵敏度高等优点,已得到广泛应用[5-13]。Se是易挥发元素,植物中的Se在常温加热时消解极易损失。采用微波消解植物样品,易挥发元素无损失,样品消解时间短、分解完全,是植物样品分解的最佳方法。本文采用微波消解植物样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定Se。方法简便、快速、准确,适用于植物样品中Se的测定。一． ?原理：Se 是易挥发元素，植物中的Se在常温加热时消解极易损失。采用微波消解物样品，易挥发元素无损失，样品消解时间短、分解完全，是植物样品分解的最佳方法。本文采用微波消解植物样品，氢化物发生- 原子荧光光谱法测定Se。植物样品经微波消解后，在酸性介质中，以氢硼化钾为还原剂，使样品中四价硒生成硒化氢，由载气带入原子化器中进行原子化，在硒阴极灯照射下，基态Se原子被激发至高能态，回到基态时发射出特征波长的荧光。一定范围内，荧光强度与含量成正比。与标准系列对比，即可得出Se的含量。 二. ??主要仪器：AES—230E型双道原子荧光光度计（微机化系统，北京海光仪器公司），Se高性能空心阴极灯。光电倍增管负高压315V ，原子化器温度200度，原子化器高度9mm，灯电流80mA，载气氩气流量400mL/min，屏蔽气氩气流量1000mL/min，测量方式std curve,读数方式peak area，读数时间10s，延迟时间1s.MDS-六型微波消解仪，Se系列密闭压力消解罐。 主要试剂：Se标准溶液，密度：1000g/L。2，称取光谱纯硒粉0.5000g于烧杯中，加入硝酸10.0mL，加热完全溶解。移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。使用时逐级稀释至0.5mg/L（1.6mol/L硝酸介质）。 氢硼化钾溶液：20g/L （2g/L氢氧化钠介质），现用现配，硝酸（优级纯）。实验用水为离子交换水。 三. ???操作步骤：称取0.2000-0.5000g 植物样品于消解罐中，加5.0mL硝酸，放置1h，放入微波消解仪中，以消解压力2.0Mpa,消解时间3min对样品消解。冷却，将溶液移入25mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。按原子荧光光度计工作条件测定Se含量。 四. ??结果： 样品 本检法1 本检法2 外检法1 外检法2 油菜 0.011 0.015 0.010 0.014 大豆 0.017 0.032 0.017 0.030 土豆 0.027 0.018 0.025 0.026 单位：mg/Kg. 五． 结果讨论： 微波消解的最佳条件：5mL硝酸，2.0Mpa，3min。对于干态的植物样品，消解时预先用7mL密闭浸泡2小时。 ????????还原剂氢硼化钾的浓度直接影响测定结果的准确性。氢硼化钾浓度低，还原不完全，Se 的荧光强度低，测定结果偏低；浓度过大，过多的氢硼化钾产生的氢气反而稀释了被测组分浓度，测定结果亦偏低。本实验选择氢硼化钾浓度为20g/L。 ????????介质硝酸的酸度可造成对实验的影响。实验表明酸度小，荧光强度低，酸度过大则又会增加仪器背景噪声。本实验选择5.0mol/L的硝酸。 ???????仪器工作条件也造成影响。测定灵敏度随火焰高度的增加而减小，观测高度太低时，原子器的散射光将造成较高的背景值，灵敏度下降；高度在8—10mm 时，背景值低，Se的荧光强度高。原子化器的温度在180—300度时荧光强度高。因此，本实验选择原子化器的高度为9mm原子化器的温度为200度，载气流量为400 mL/min、屏蔽气流量1000mL/min。形态分析. ??硒的形态分析.硒在植物中存在形式多样复杂，形态分析中主要涉及的硒化合物分为两大类：挥发性的有机硒，如二甲基硒、二甲基二硒等；非挥发性的硒化合物，包括Se()、Se()、Se(0)、三甲基硒离子和硒代氨基酸等。在绝大多数情况下，生物样品中的硒多以硒蛋白和硒代氨基酸等有机态存在，它们在微生物或细菌的作用下可转化为易挥发的二甲基硒和二甲基二硒。且形态分析不同于元素分析，形态分析要困难的多。目前国内多采用先测出总硒含量，减去