03第2章食品分析的基本知识-24祥解.ppt

Q确证法 N 3 4 5 6 7 8 9 10 Q 0.94 0.76 0.64 0.56 0.51 0.47 0.44 0.41 Q值（p=90%） 3、? 标准曲线绘制 线性回归方程的检验 相关系数检验法： 1、计算统计量r 2、给定x=0.05，已知f=n-2，查r值。 3、比较结论，r的值大于r 0.05直线回归方程有意义 4、? 测定结果的校正 回收率能决定方法的可靠性，一般应在90%以上。 本章重点与难点内容 1 基本概念：样本、样品、误差、精密度、准确度、灵敏度、检出限等。 2 正确采样有哪些原则？ 3有哪些样品预处理的方法？原理是什么？ 4控制和消除误差的方法？ 5 实验结果的数据处理有哪些注意事项？ 五、色层分离法 又称色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。分离效果好。 图例 六、? 化学分离法 （一)磺化和皂化 (二）沉淀分离法 （三）掩蔽法 （一)磺化和皂化 ◇ 硫酸磺化 原理：浓硫酸能使脂肪磺化，并与脂肪和色素中的不饱和键起加成作用，形成可溶于硫酸和水的强极性化合物，不再被弱极性的有机溶剂所溶解，从而达到分离净化的目的。 ◇ 皂化法 原理 利用KOH-乙醇溶液将脂肪等杂质皂化除去，以达到净化目的。 适用 对碱稳定的农药提取液的净化。 七、灭酶法 新鲜的材料。采用一定的手段使酶灭活，以使目标化合物以最初的形式存在。 食品分析中样品制备新技术 超临界萃取技术， 微波协助萃取技术， 固相萃取技术， 固相微萃取技术， 顶空技术 有机物制备色谱技术。 第三节 分析方法的选择 一、正确选择分析方法的重要性 二、选择分析方法应考虑的因素 三、分析方法的评价 四、不同分析方法测定结果差异性的检验 一、方法选择 取决于测定的目的、要求和方法的适用性 二、选择分析方法时考虑的因素 方法适用性 精密度 准确度 分析速度 分析成本 设备与操作要求 权威性 三、国内外的食品分析标准 食品安全国家标准GB5009系列（p294） 食品法典（CAC） ISO AOAC 四、实验数据的统计评价 （一）精密度(precision) 相同条件下，多次平行测定结果相互符合的程度。 这些测试结果的差异是由偶然误差造成的。代表着测定方法的稳定性和重现性。 精密度的高低可用偏差来衡量。 F-test用来判定方法的精密度（离散程度）。 绝对偏差是指个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差别。 平均偏差： 标准偏差（均方根偏差）standard deviation 变异系数（相对标准偏差）coefficient of variation 变异系数（Cv）反应重复测定的精密度。与待测物质的绝对量有关。一般来说，mg级为5%，?g级为10%。 （二）准确度(accuracy) 指测定值与真实值的接近程度。可用误差或回收率表示。 由系统误差决定，反映测定结果的可靠性，准确度高的方法精密度必然高，而精密度高的方法准确度不一定高。 绝对误差，是分析结果与真实值之差； 如何保证准确度 与一种不同的方法比较 与其他实验室的比较 有证标准物质 （三）灵敏度(sensitivity) 指分析方法的分析信号随组分含量的变化率，即单位物理量的响应值。 检测限与灵敏度及仪器噪声有关，表示所能检测到的最低量。 　仪器分析法具有较高的灵敏度，而化学分析法灵敏度相对较低。 五、不同分析方法测定结果差异性的检验 （一）t 检验法 （二）F检验法 t-test 比较一个平均值与标准值之间或者两个平均值之间是否存在显著性差异。 检验两组数据是否存在显著性差异。 F-test 第四节 食品分析的误差与数据处理 一、误差来源 二、控制和消除误差的方法 三、分析数据处理 系统误差 可测误差。 由固定原因造成，测定过程中按一定的规律重复出现，一般有一定的方向性，即测定值总是偏高或总是偏低。 误差大小可测，来源于分析方法误差，仪器误差、试剂误差和主观操作误差 减免方法：校正 偶然误差 不可测误差。 由于一些偶然的外因所引起的误差，产生的原因往往是不固定的，未知的，且大小不一，或正或负，其大小是不可测的。 特点：有统计规律性(单峰性、对称性、补偿性） 由于环境的偶然波动或仪器的性能，分析人员对各份试样处理时不一致产生的。 减免方法：增加测量次数 二、控制和消除误差的方法(提高准确度) （一）?? 正确选取样品量（减少测定误差） （二）??增加平行测定次数，减少偶然误差 （三）?? 对照试验、空白试验，消除系统误差 （四）?? 校正仪器和标定溶液 （五）?