1分析化学绪论解析.pptVIP

1 定量分析过程 （2） 试样分解和分析试液的制备 * 熔融法 将试样与固体熔剂混匀后置于特定材料制成的坩埚中，在高温下熔融，分解试样，再用水或酸浸取融块。 K2S2O7及KHSO4为酸性熔剂，用石英或铂坩埚。Na2CO3，NaOH，Na2O2为碱性熔剂，用铁、银或刚玉坩埚。 1 定量分析过程 （2） 试样分解和分析试液的制备 * 灰化法 干式消化法：试样置于马弗炉或氧瓶燃烧中，高温分解或燃烧，有机物燃烧后留下的无机残渣以酸提取后制备成分析试液。它具有试样分解完全、操作简便、快速，适用于小量的试样的分析等优点。 湿式消化法：硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同加热煮解，优点简便、快速。 1 定量分析过程 （3）分离及测定 根据待测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求，选择合适的分析方法。根据方法的灵敏度、选择性及适用范围等来正确选择适合的分析方法。 当试样共存组分对待测组分的测定有干扰时，常用掩蔽剂消除干扰，而无合适的掩蔽方法时，必须进行分离。 . 1 定量分析过程 （4）分析结果的计算及评价 根据分析过程中有关反应的计量关系及分析测量所得数据，计算试样中待测组分的含量。对于测定结果及误差分布情况，应用统计学方法进行评价。 1 定量分析过程 （4）分析结果的计算及评价 定量分析结果的表示方法 * 待测组分的化学表示形式 * 以待测组分实际存在形式的含量表示。 1 定量分析过程 待测组分的含量表示方法 固体试样：μg/g（或10-6），ng/g(10-9)，pg/g（10-12） 液体试样： 物质的量浓度：单位mol/L。 质量摩尔浓度：单位mol/kg。 质量分数：待测组分的质量除以试液的质量，量纲为1。 体积分数：待测组分的体积除以试液的体积，量纲为1。 摩尔分数：待测组分的物质的量除以试液的物质的量，量纲为1。 质量浓度：以mg/L, μg/L, μg/mL，n g/mL, p g/mL。 气体试样：常量或微量组分的含量，通常以体积分数表示。 2 滴定分析法概述Titrimetric analysis （1）滴定分析法的特点和方法 （2）滴定分析法对化学反应要求和滴定方式 （3） 标准溶液和基准物质 （4）滴定分析法的计算 2 滴定分析法概述 （1）滴定分析法的特点和方法 * 滴定分析法又叫容量分析法。是将一种已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液），滴加到被测物质的溶液中，或者是将被测物质的溶液滴加到标准溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止，然后根据试剂溶液的浓度和用量，计算被测物质的含量。 2 滴定分析法概述 （1）滴定分析法的特点和方法 * 滴定剂（Titrant）：已知准确浓度试剂溶液 * 滴定（Titration）： 滴定剂从滴定管加到被测溶液中的过程。 * 化学计量点（Stoichometric point）：标准溶液与被测物质定量反应完全时，反应达到了“计量点”。－sp * 滴定终点（Titration end point）：在滴定过程中，指示剂正好发生颜色变化的转变点成为“滴定终点”。 －ep * 终点误差（Titration end point error）：滴定终点与计量点不符合，而造成的分析误差成为“终点误差”。 －Et * 滴定分析通常用于测定常量组分，即被测组分的含量一般在1%以上。测定相对误差小于0.2%。 * 简便、快速、准确度高。 2 滴定分析法概述 Anal. Chem. ZSU. 2 滴定分析法概述 2 滴定分析法概述 滴定分析方法：根据标准溶液与待测 物质间反应类型的不同，滴定分析法分为 * 酸碱滴定 H+ + OH-　→　H2O * 络合滴定 Zn2+ + H2Y2- →ZnY2- + 2H+ * 氧化还原滴定 Cr2O72- + 6Fe2++14H+→2Cr3+ + 6Fe3+ + 7H2O * 沉淀滴定 Ag+ + Cl－　→　AgCl↓ 2 滴定分析法概述 （2）滴定分析法对化学反应要求和滴定方式 对化学反应的要求 1 必须具有确定的化学计量关系。即反应按一定的反应方程式进行，这是定量的基础。 2 反应必须定量地进行, 达到99.9%以上。 3 必须具有较快的反应速度。对于速度较慢的 反应，用加热或加催化剂来加快反应的进行。 4 必须有适当简便的方法确定终点。 5 共存物不干扰测定。 2 滴定分析法概述 * 滴定方式 ◎直接滴定法：满足上述5个条件的反应，即可用标准溶液直接滴定待测物质。 ◎