仪器……第四章电化学法之电位分析报告.pptVIP

仪器……第四章电化学法之电位分析报告.ppt

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LOGO 仪器分析 李晓君 化工与环境学院生命科学系 4.1.1电化学分析法概述 4.1.2电位分析法原理 4.1.3电位法测定溶液pH 4.1.4离子选择性电极与膜电位 4.1.5电位分析法在生物工程中的应用 第四章 电化学分析法一 电位分析法 4.1.1电化学分析法概述 一、什么是电化学分析 ? 定义: 应用电化学的基本原理和实验技术,利用物质的电学或电化学性质来进行分析的方法称之为电化学分析法。 通常是使待分析的试样溶液 构成一个化学电池(原电池或电 解池),通过测量所组成电池的 某些物理量(与待测物质有定量 关系)来确定物质的量。 电化学分析法概述 二、电化学分析法的类别 第一类电学量分析法是通过试液的浓度在某一特定实验条件下与化学电池中某些物理量的关系来进行分析的。属于这类分析方法的有:电位分析法(电位),电导分析法(电阻),库仑分析法(电量),伏安分析法(i—E关系曲线)等。 第二类电容量分析法是以电物理量的突变作为滴定分析中终点的指示,所以又称为电容量分析法。属于这类分析方法的有:电位滴定,电导滴定,电流滴定等。 第三类电重量分析法是将试液中某一个待测组分通过电极反应转化为固相,然后由工作电极上析出物的质量来确定该组分的量。称为电重量分析法(电子做“沉淀剂”),即电解分析法。 电化学分析法概述 三、电化学分析法的特点及应用: 1. 灵敏度、准确度高:适应与痕量甚至超痕量物质的分析。测物质的最低量可以达到10-12 mol/L数量级。 2. 仪器装置较为简单,操作方便,易于实现自动化:尤其适合于化工生产中的自动控制和在线分析。 3.选择性好,分析速度快: 4. 应用范围广,能适应多种用途:可用于无机离子的分析,测定有机化合物也日益广泛(如在药物分析中);可应用于活体分析(如用超微电极);能进行组成、状态、价态和相态分析;可用于各种化学平衡常数的测定一级化学反应机理和历程的研究。 4.1.2电位分析法原理 1 .什么是电位分析法? 电化学分析方法是通过在零电流条件下测定两电极间的电位差(电池的电动势)进行分析测定。 2.? 理论基础—能斯特公式: 对于氧化还原体系: 对于金属电极,可写作: 由上式可见,测定了电极电位,就可确定离子的活度,这就是电位分析法的依据。 4.1.3电位法测定溶液pH 一、玻璃电极的构造 核心部分是一个玻璃泡(敏感玻璃薄膜):SiO2(x=72%),Na2O(x=22%),CaO(x=6%);厚度约为30~100μm。在玻璃中装有 pH 一定的溶液(内部溶液或内参比溶液,通常为0.1mol/LHCl),其中插入一银 - 氯化银电极作为内参比电极。 二、电池组成 电位法测量溶液pH值时,通常以pH 玻璃电极作指示电极(-),以SCE作参比电极(+),与待测试液组成下列原电池: 电位法测定溶液的pH 标准缓冲溶液 膜电位 不对称电位 扩散电位(液接电位) 三、使用注意事项 仪器久置不用后重新启用时,测量电极玻璃球泡应在饱和氯化钾溶液中浸泡1小时。浸泡时电极侵入溶液不能过深(插2-3厘米),不能弄湿电极接头; 测量电极应用蒸馏水清洗,清洗时不能弄湿电极接头; 电极与仪器的连接部分应保持高度清洁、干燥。 电位法测定溶液的pH 4.1.4离子选择性电极与膜电位 一、离子选择性电极 1. SE定义:离子选择性电极是一种以电位法测量溶液中某些特定离子活度的指示电极。 2.基本构造:以氟离子电极为例,其构造如图4-3所示:  敏感膜:掺少量EuF2或CaF2的LaF3单晶膜; 内参比电极:AgCl/Ag电极; 内参比溶液:0.1mol/LNaCl+0.1mol/LNaF 二、膜电位的形成 1.玻璃电极在使用前要在纯水中浸泡,在它的表面形成溶胀的硅酸层(水化层),膜内表面同样形成水化层。 浸泡后的玻璃膜示意图 在水化层形成的过程中,伴随着水溶液中H+与玻璃中Na+的交换作用,此交换反应可表示如下: ≡SiO-Na+(表面) + H+ === ≡SiO-H+(表面) + Na+(溶液) 此交换反应的平衡常数很大,因此,浸泡好的玻璃膜表面的点位几乎全部被H+所占据,即形成≡SiO-H+。 2. 浸泡好的玻璃膜在膜与溶液的界面上存在如下离解平衡: ≡SiO-H+(表面) + H2O(溶液) === ≡SiO- (表面) + H3O+(溶液) 若内部溶液和外部溶液的pH不同,则膜内、外固液界面上电荷分布不同,这样跨越膜的两侧界面就有一个电势差,即

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