第二十一章气相色谱法课件解析.pptVIP

4．影响因素及注意事项 （1）桥流↑，灵敏度↑ 灵敏度足够时，桥流应尽可能小（100~200mA） 先通载气，再给桥流 （2）热导系数⊿λ↑，灵敏度↑，选λ大的做载气 λ载 λ组，出正峰 λ载 = λ组，不出峰 λ载 λ组，出倒峰 λH2 λHe λN2——选氢气做载气 （3）温度：池体T↓，池体与热丝温差↑，灵敏度↑ 保证T检 T柱，以免造成检测器污染 （4）浓度型检测器， A ∝ 1/u， 以A定量，应保持u一定 （峰面积定量依据） （二）氢焰检测器（FID） 1．特点 2．结构 3．检测原理和离子化机理 4．操作条件选择和注意事项 1．特点：质量型检测器 优点：专属型检测器（只能测含C有机物） 灵敏度高（ TCD） 响应快 线性范围宽 缺点：燃烧会破坏组分原形，无法回收 （制备纯物质，不采用该检测器） 2．结构 3．检测原理和离子化机理 1.检测原理：利用组分在氢焰中产生离子，离子在收 集，极与极化环之间定向流动形成离子流 而产生电信号，以此对物质进行检测。 离子流的强度与进入检测器中组分的质量及分子中含碳量有关 2.离子化机理：化学电离理论 氢焰→自由基→正离子 有机化合物→离子对→离子流→流向阴、阳极→放大→记录 3．检测原理 （1）没有有机物通过检测器时，氢气的燃烧产生极微弱的离子流，10-12-10-11A,称为检测器的本底或基流。 （2）在有有机物通过检测器时，电流与有机物引入量成正比，可达到10-7A。电流的微小变化，经放大后有记录仪记录而得到流出曲线。 4．操作条件选择和注意事项 1）载气的选择： 载气——N2气 1:1-1:1.5 燃气——H2气 助燃气——空气 1:5-1:10 2）使用温度：高于柱温50~1000C， 使用恒定柱温或程序升温。 （多组分、宽沸程的混合物） 3）注意问题： 质量型检测器，h ∝ u， 以h定量，应保持u恒定（峰高定量依据） 三、检测器的性能指标 （一）噪声与漂移 （二）灵敏度 （三）检测限 （一）噪声与漂移 1．噪声RN：无样品通过时，由仪器本身和工作条件下 的偶然因素引起基线的起伏称为~ 2．漂移：基线随时间向一个方向的缓慢变化称为~ （以一小时内的基线水平变化来表示,mV/h） （二）灵敏度S（响应值，应答值） 1．浓度型检测器的灵敏度（Sc） 灵敏度越高，噪音越大 2．质量型检测器的灵敏度（Sm） （三）检测限（敏感度）： 组分峰高为噪音三倍时的灵敏度  检测限↓小，仪器性能↑好 质量型检测器 浓度型检测器 比较灵敏度与敏感度优劣： 灵敏度——未考虑噪音因素，衡量检测器好坏不全面 敏感度——考虑了噪音影响， （三）线性范围：检测器响应呈线性时，最大和最小 进样量之比或最大和最小进样量之差 理想的检测器应具备：灵敏度高，检测限小，响应快，线性范围宽，稳定性好等性能。 第二十一章 气相色谱法 第一节 概述 气相色谱法：以气体为流动相的柱色谱分离技术 一、GC分类 1. 按固定相分 气-固色谱 气-液色谱 2. 按分离原理分 吸附色谱 分配色谱 3. 按柱子粗细分 填充柱色谱 毛细管柱色谱 二、气相色谱法的特点和应用 “三高” “一快” “一广” （1）分离效率高，选择性高： 复杂混合物，有机同系物、异构体，手性异构体。 （2） 灵敏度高： 可以检测出μg.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量. （3） 分析速度快： 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。 （4） 应用范围广： 适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。 二、气相色谱法的特点 不足之处：