酒精计测量白酒酒精度的不确定度评定—彭莉1.doc

论 文 论文题目： 酒精计测量白酒酒精度的不确定度评定 作 者： 彭 莉 单 位： 酒鬼酒股份有限公司 2011年7月 摘 要：测量不确定度是表征合理地赋予被测量值的分散性与测量结果相联系的参数。在酒类检测中酒精度的测量是一个重要指标，直接影响到酒的质量和数量，关系到人民的切身利益，所以使用酒精计所测数据的准确与否是很重要的。依据《GB/T10345-2007白酒分析方法》中酒精计测量方法，对该测量过程进行不确定度分析，找出影响该过程的不确定度分量来源并进行评定，为正确评价和使用检测数据提供依据，最后给出完整不确定度报告。 关键词：白酒；酒精度；不确定度评定 目 录 绪 1 1材料和方法 1.1原料 1 1.2仪器 1 1.3方法 1 2数学模型和不确定度来源分析 2.1数学模型 2 2.2不确定度来源分析 2 3不确定度分量的评定 3.1样品制备过程标准不确定度（u1） 2 3.2 酒精度测量重复性标准不确定度（u2） 3 3.3酒精计示值误差标准不确定度（u3） 3 3.4温度计示值误差标准不确定度（u4） 3 4合成标准不确定度评定 4 5扩展不确定度评定 4 6测量结果不确定度报告 4 参考文献 5 绪 测量不确定度是表征合理地赋予被测量值的分散性与测量结果相联系的参数[1-3]。ISO/IEC17025[4]中要求检测实验室应具有评价测量不确定度的程序。在酒类检测中酒精度的测量是一个重要指标，直接影响到酒的质量和数量，关系到人民的切身利益，所以使用酒精计所测数据的准确与否是很重要的。[5-8]本文依据《GB/T10345-2007白酒分析方法》[9]中酒精计测量方法，对酒精计测量白酒中酒精度过程中的不确定度进行评定,并对其不确定度来源及各分量进行量化分析和表述，为正确评价和使用检测数据提供依据。 1材料和方法 1.1 原料 市售某品牌白酒 1.2 仪器 一等标准酒精计，精度为0.1度；0℃~50℃温度计，分度值为0.1℃；100 ml量筒，分度值为2 ml；100 ml A级容量瓶。 1.3 方法 样品制备：用容量瓶量取100 ml酒样于500 ml蒸馏瓶中，加100 ml蒸馏水和数粒玻璃珠，装上冷凝器，以原100 ml容量瓶接收馏出液(外加冰浴)，然后开启电炉缓缓加热蒸馏，收集约95 ml馏出液时，取下，加水定容至100 ml，摇匀，备用。将上述制得的酒样倒入洁净、干燥的量筒中，静置数分钟，待酒中气泡消失后，放入洗净、擦干的酒精计，再轻轻按一下，静止后，水平观测与弯月面相切处的刻度示值，同时插入温度计记录温度，根据测得的温度和酒精计示值，查GB/T10345-2007中的附录B，换算成20℃时的酒精度%(体积分数)。 2数学模型和不确定度来源分析 2.1 数学模型 Y=X+ΔX式中：Y为白酒的酒精度（20℃），%（体积分数）；X为蒸馏样品中的酒精度（20℃），%（体积分数）；X为样品制备蒸馏过程损失的酒精度，%（体积分数）。 2.2 不确定度来源分析 样品制备过程中，如果按照B类不确定度的方法进行评定就非常复杂,蒸馏的温度，时间，密封性等等都需要考虑。本文对此进行A类不确定度评定u1，即同时进行若干次蒸馏实验,实验结果按照贝塞尔公式计算标准偏差。对蒸馏样品利用酒精计和温度计的测量过程，不确定度来源则包括测量过程的重复性u2、酒精计示值误差u3和温度计示值误差u4。 3不确定度分量的评定 3.1 样品制备过程标准不确定度（u1） 重复进行蒸馏试验6次，分析残液中的乙醇含量，然后换算为酒精度%（体积分数）。 表1 样品制备过程的残液乙醇含量 编号 1 2 3 4 5 6 平均值 测量结果%（体积分数） 0.2 0.2 0.1 0.3 0.2 0.1 0.18 平均值标准差为S（）==0.0307[%(体积分数)]，灵敏系数为1，所以u1= S（）=0.0307，自由度V2=n-1=5。 3.2 酒精度测量重复性标准不确定度（u2） 表2 酒精度测量数据 编号 1 2 3 4 5 6 7 8 平均值 结果 38.2 37.8 38.1 38.0 38.1 38.1 37.8 38.2 38.0 平均值标准差为S（）==030556[%(体积分数)]，灵敏系数为1，所以u2=S（）=0.0556，自由度V2=n-1=7。 3.3 酒精计示值误差标准不确定度（u3） 酒精计检定证书给出的准确度等级0.1%，即扩展不确定度U(3)=0.1%，取置信概率p=95%，按正态分布，查表得k=1.984，以B类评定,并且灵敏系数为1， 所以该分量的标准不确定度: u3=U(