有毒化学物质检验解析.pptVIP

动物性食品中有毒化学物质检验 有毒化学物质种类 农药 兽药 生物毒素 重（类）金属 添加剂 环境化学物 　检验的基本程序 样品的采集 样品的前处理 样品分析（方法的选择及评价） 数据分析 一、取样程序 1、取样类型（方法） 平均样品：按“四分法”缩分后的样品，一般不少于全部检验项目用量的四倍。一份为检验样品，一份保留样品，一份复验样品。 2、取样注意事项 3、样品采集方法 采样工具： 依据食品的形态如液体、固体颗粒或粉状等采用不同的采样工具 固体颗粒或粉体混匀后采用三层（上、中、下）五点（周围四点和中心）法采样 袋装样品按区分点进行抽样，采用四分法　　　缩分 包装堆垛的产品，采用“五点法”采样 新鲜肉类、水产品 　　从同一批不同个体取子样，多个子样混匀后即为原始样品，子样量较多时，可缩分为 　原始样品。 包装成箱产品 所采样品应能代表产品货层或产品堆垛的每一层、全部各层和层中各部分。 采集的子样数一般为数量的平方根。 采用“回填法”抽样。 液体、半固体食品 先行充分混匀后再采样，使用特别的采样器或用虹吸法分层、分点取样，然后再进行有效的混合。 无菌取样 进行微生物检验，无菌取样时还应同时做容器开启对照和封闭对照。 4、采样数及量 采集的子样数 一般不少于 n 的平方根。 原始样品量 全部分析所需量的四倍。 5、样品保存 保存原则： 防止污染；防止腐败变质 ； 　 　　 稳定水分；固定待测成分。 二、食品样品的前处理 　　　 1、食品样品的常规处理 2、食品样品的无机化处理 wet digeation dry ashing 3、残留物的提取、分离、浓缩 1、食品样品的常规处理 除去非食用部分 除去机械杂质 均质（匀）化处理 （1）湿法消化法（wet digeation)（2）干灰化法（dry ashing) 3、残留物的提取、分离和浓缩 （1）提取分离方法 液液萃取 SPE（solid phase extraction)/固相微萃取 微波辅助萃取(microwave-assisted extraction) MSPDE(matrix solid phase dispertion  extraction)基质固相分散萃取 超临界流体萃取(super critical fluid  extraction, SFE) SPE（solid phase extraction) 微量样品处理技术，主要用于样品的分离、纯化和浓缩。 能避免液-液萃取所带来比如不完全的相分离、较低的定量分析回收率、产生大量的有机废液 采用高效、高选择性的固定相，提取效率好，容易达到定量萃取，快速和自动化，具有能显著减少溶剂用量，消除某些干扰杂质等优点。 （2）浓缩方法： N2吹干浓缩--------氮吹仪 负压加热蒸发浓缩-------旋转蒸发仪 KD浓缩器 色谱柱吸附浓缩 三、常用检验方法 感观检验 微生物检验 物理化学法 仪器分析方法 免疫分析方法 感观检验 以人的感觉为依据，凭人的眼耳鼻舌身等感觉器官对食品的质量进行检验（视觉检查、听觉检查、嗅觉检查、味觉检查、触觉检查）按国家标准规定的方法进行，对检验人员和环境有严格的要求 微生物检验 是指利用某些微生物在有一定的化学物质存在时，其生长受到抑制或产生一定的物质，根据生长受抑制的程度或特殊性质可以判断此种化学物质的量。 物理化学方法检验 是利用物质的物理化学性质来进行分析的方法。 物理法 如比重、粘度、旋光测定 化学法 如滴定分析、重量分析 仪器分析方法 光谱法：可见—紫外、荧光、原子吸收法、 电位分析法等 色谱法：气相色谱法、高效液相色谱法、 凝胶色谱法、薄层色谱法等 波谱法：质谱分析法、核磁共振分析法等 联用技术：GC-MS，HPLC-MS 免疫分析方法 是利用抗原抗体的特异结合来分析的方法。 放射免疫分析（RIA） 酶联免疫测定法（ELISA） 荧光免疫测定法（FIA） 免疫亲和色谱法（immuno-affinity chromatogrphy，IAC ） 免疫分析方法 荧光偏振免疫测定法（fluorescence polarization immunoassay，FPIA