道路用粉煤灰授课讲义资料.pptVIP

四、试验方法 （3）中和沉淀和滤纸中过量的酸 滤纸和沉淀物置于原塑料杯中→加入氯化钾-乙醇溶液（10 mL，50g/L）和1 mL酚酞指示剂（10g/L）→氢氧化钠标准溶液滴定至红色。（注意：1、时间要求尽可能短，避免沉淀物水解；2、仔细搅动，挤压滤纸，擦洗杯壁） 四、试验方法 （4）水解生成HF 杯中加入200 mL沸水（煮沸后用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的沸水），促使沉淀物水解生成HF （5）滴定 用氢氧化钠标准溶液（0.15mol/L）滴定至微红色。 四、试验方法 结果计算和表示 ： Tsio2-氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，单位（mg/mL） c(NaOH)-氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L）其用苯二酸氢钾基准试剂来标定；15.02-（1/4SiO2）的摩尔质量，（g/mol）；V-滴定时所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位（mL）m1-试样质量，g 四、试验方法 注意事项： （1）试验次数为两次，用两次试验结果平均值来表示测定结果 （2）重复性限0.20%，再现性限0.30%（绝对值） （3）精确至0.01% 四、试验方法 3-1、Al2O3（铜盐回滴法） （1）、试剂： ①醋酸——醋酸钠缓冲溶液 PH=4.3 ②0.2%（2-吡叮偶氮-2-萘酚）即PAN ③0.015M EDTA标准液 ④0.015M 硫酸铜标准液 ⑤EDTA—Cu溶液 ⑥0.1%溴酚兰指示剂溶液 ⑦氨水（1：2） 四、试验方法 （2）分析方法 ①反应原理： 回滴法测定Al3+，以铜盐溶液作为回滴剂时，由于Cu—EDTA络合物呈绿色，对滴定终点生成的红色有一定影响，其影响大小决定于EDTA过量的多少，如过量的多，终点为蓝紫色甚至为蓝色，过量少时终点基本上是红色，所以EDTA过量适当才能得到敏锐好看的紫红色终点。 四、试验方法 ②分析步骤： 在滴定铁的溶液中，加入20~50毫升0.015M EDTA标准溶液，然后稀释至约200毫升，将溶液加热至60—70℃后，加15毫升醋酸钠缓冲液（PH=4.3），煮沸1-2分钟，取下稍冷，加5-6滴0.2%PAN指示剂溶液，以硫酸铜标准液滴定至亮紫色。 四、试验方法 Al2O3和TiO2的总和： 三氧化二铝的百分含量 四、试验方法 ③注意事项： a.由于PAN及Cu—PAN络合物都不易溶于水，为增大其溶解度必须在加热条件下，一般在80—90℃终点比较明显。 b.因铝与EDTA的络合物反应速度较慢，在测定铁后溶液中加入过量的EDTA溶液，约10毫升左右为宜。如果过量太少则对铝的定量络合有一定影响，并且颜色不敏锐。若过量太多终点为蓝紫色，亦对终点的观察有一定影响。 四、试验方法 c.加入EDTA后将溶液加热60—70℃，以使铝、钛与EDTA充分络合（因铝与EDTA络合反应速度在PH2-3时较PH4-4.5时为快）然后加15毫升醋酸—醋酸钠缓冲液（PH=4.3）,此时溶液实际PH值约为3.8然后加热至沸，使铝钛络合完全。若未经加热直接在冷溶液中加入缓冲液，由于有部分铝、钛未与EDTA络合而易生成氧化物沉淀，测定结果偏低。 d.测定铝时，PH应在4.0较适宜，PH超过4.0时，钙、锰将影响铝的测定，使终点变色不明显，而且易使铝的测定结果偏高。 e.PAN指示剂的加入量要适当才有敏锐的终点，它与溶液的体积，EDTA过量的毫升数等条件有关。 四、试验方法 3-2、三氧化二铝测定（基准法、直接滴定法） 方法提要：将滴定铁后的溶液的pH调节至3.0，在煮沸下以EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。 分析步骤： 1、将滴定铁后的溶液加水稀释至约200mL； 2、加入1-2滴溴酚蓝指示剂（2g/L，0.2g溶于乙醇溶剂（1+4）），滴加氨水（1+1）至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸（1+1）至黄色； 四、试验方法 3、加入15 mLpH3.0的缓冲溶液，（3.2g五水乙酸钠溶于水中，加入120 mL冰乙酸，稀释至1L）加热煮沸并保持1min 4、加入10滴EDTA-铜溶液（EDTA标准溶液和硫酸铜溶液体积比准确配制成等物质的量的标准溶液）及2-3滴PAN指示剂溶液（2g/L，将0.2g1-（2-吡啶偶氮）-2萘酚溶于100 mL的乙醇） 5、用EDTA标准溶液（乙二胺四乙酸二钠）滴定至红色消失 6、继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现呈现稳定的亮黄色为止 。 四、试验方法 结果计算和表示 ： TAl2O3-EDTA标准滴定溶液对三