食品分析补充材料2011年.docVIP

此材料可供《食品分析与检验》和《食品工艺学试验产品质量分析》用 第一部分 肉与肉制品卫生标准分析方法 挥发性盐基氮的测定——微量扩散法 一、原理 挥发性盐基氮是指动物性食品中由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质，此类物质具有挥发性，可在37℃碱性溶液中释出，挥发后吸收于吸收液中，用标准酸滴定，计算含量。 二、试剂 饱和碳酸钾溶液：称取50g碳酸钾，加50 mL水，微加热助溶，使用上清液。 水溶性胶：称取10g阿拉伯胶，加10 mL水，再加5 mL甘油及5g无水碳酸钾（或无水碳酸钠），研匀。 硼酸吸收液（20g/L）。 盐酸[c(HCL)=0.01mol/L]或[c(1/2H2SO4)=0.01mol/L]的标准滴定溶液。 甲基红-乙醇指示剂（2g/L）。 次甲基蓝指示剂（1g/L）。 临用时将上述指示液等量混合为混合指示液。 三、仪器 扩散皿（标准型）：玻璃质，内外室总直径61mm，内室直径35mm；外室深度10mm，内室深度5mm；外室壁厚3mm，内室壁厚2.5mm,加磨砂厚玻璃盖。 微量滴定管：最少分度0.01mL。 四、分析步骤 1.样品处理：将样品除去脂肪、骨及腱后，切碎搅匀，称取约10.00g，置于锥形瓶中，加100 mL水，不时振摇，室温浸渍30min后过滤，滤液置冰箱备用。 2.将水溶性胶涂于扩散皿的边缘，在皿中央内室加入1 mL吸收液及1滴混合指示液。在皿外室一侧加入1.00 mL样液，另一侧加入1 mL饱和碳酸钾溶液，注意勿使两液接触，立即盖好；密封后将皿于桌面上轻轻转动，使样液与碱液混合，然后于37℃温箱内放置2h，揭去盖，用盐酸或硫酸标准滴定溶液（1.00mol/L）滴定，终点呈蓝紫色。同时做试剂空白试验。 五、计算 式中：X1——样品中挥发性盐基氮的含量，mg/100g； V1——测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液体积，mL； V2——试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液体积，mL； c1——盐酸或硫酸标准溶液的实际浓度，mol/L； 14——与1.00 mL盐酸标准滴定溶液[c(HCL)=1.00mol/L]或硫酸标准滴定溶液[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L]相当的氮的质量，mg； M1——样品质量，g； 结果的表述：报告算术平均值的三位有效数。 食盐的测定(滴定法) 原理 样品中食盐采用炭化浸出法或灰化浸出法。浸出液以铬酸钾为指示液，用硝酸银标准滴定溶液滴定，根据硝酸银消耗量计算含量。 二、试剂 硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=0.1mol/L]。 铬酸钾溶液（50g/L）。 三、分析步骤 样品溶液(浸出液)制备: 方法(一)-----炭化浸出法：称取1.00~2.00切碎均匀的样品，置于瓷蒸发皿中，用小火炭化完全，炭化成分用玻棒轻轻研碎，然后加25~30mL水，用小火煮沸冷却后，过滤于100mL容量瓶中，并以热水少量分次洗涤残渣及滤器，洗液并入容量瓶中，冷至室温，加水至刻度，混匀备用。 方法(二)-----灰化浸出法：称取1.00~10.00g切碎均匀的样品，在瓷蒸发皿中，先以小火炭化后，再移入高温炉中于500~550℃灰化，冷后，取出，残渣用50mL热水分数次浸渍溶解，每次浸渍后过滤于250mL容量瓶中，冷至室温，加水至刻度，混匀备用。 滴定：吸取25mL滤液于瓷蒸发皿中，加1mL铬酸钾溶液（50g/L），搅匀，用硝酸银标准滴定溶液（0.1mol/L）滴定至初现桔红色即为终点，同时作试剂空白试验。 计算 式中：X——样品中食盐的含量（以氯化钠计），g/100g； V1——样品消耗硝酸银标准溶液的体积，mL； V2——试剂空白消耗硝酸银标准溶液的体积，mL； V3——滴定时吸取的样品滤液的体积，mL； V4——样品处理时定容的体积，mL； C——硝酸银标准滴定液的实际浓度，mol/L， 0.0585——与1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000mol/L]相当的氯化钠的质量，g； m2——样品质量，g。 结果表述：报告算术平均值精确至小数点后一位。 第二部分 食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法 一、取样方法 每批按1‰取样品，小批时取样数不少于10只（以500 ml容积/只计；小于500 ml/只时，样品应相应加倍取量）。其中半数供化验用，另半数供保存两个月，以备作仲裁分析用，分别注明产品名称、批号、取样日期。样品冼净备用。 二、浸泡实验及浸泡条件 浸泡实验：在规定温度和一定时间内，将模拟食品性质的一些溶剂盛放在食品容