OFA定量荧光培训教材资料.ppt

现场分析样品的制备  现场钻井液添加剂分析样品的制备： 按当地要求 取钻井液添加剂样品，用天平称取，加入相应正己烷后，浸泡摇匀待用。 现场钻井液分析样品的制备： 按当地要求于钻井液入口和出口处分取其样品量取l，放入装有正己烷的试管中密封浸泡摇匀待用。  待测样品的稀释  待测样品若有颜色或荧光强度超出测量范围时均要对被测样品进行稀释，稀释方法：确定稀释后溶液的总体积V1（ml），估计一稀释倍数（N）,采用稀释倍数计算公式： V2=V1/NX1000 式中：V2 待取浓溶液体积（ul） V1 稀释后溶液的总体积（ml） N 稀释倍数 计算出待取浓溶液体积，采用可调微量进样器准确量取待取浓溶液放入一干净试管进行稀释，直至达到仪器测量范围。 仪器的维护保养 (一) 日 常 维 护 (二) 故 障 处 理 (三) 调 节 光 源 日 常 维 护 清洁卫生 仪器房应当保持清洁卫生，仪器不工作时要盖上桌布，保持仪器本身的清洁卫生； 仪器稳定性检测 每天要进行仪器稳定性检测，其步骤如下： 取标定仪器时所配的某一浓度的同一个原油样每隔5分钟进行一次扫描，扫描五次左右，看其曲线的是否一致。 1．光源 2．光门 3．负高压开关 4．滤光片 5．样品池 6．单色仪 7．接收器 8．信号放大板 9．计算机系统板 10．电源板 11．负高压源 12．镇流器 13．触发器 14．开关保险丝安装板 仪器主机内部部件 15．风扇 仪器主机的主要组成部分 仪器主机内部俯视图 仪器故障及判断 ?检验仪器是否正常工作的简单方法 开机稳定后，作一个纯净水的全波段扫描（200-600nm），与正常仪器水的谱图相比较，看谱图形状是否相近。观察水的散射峰是否在254±2nm左右，观察水的拉曼峰是否在279±2nm左右，看出峰位置是否正确。如果满足上述条件，说明仪器是正常的。参见纯净水的图谱。 仪器故障及判断 ?仪器开机自检不通过 ? 计算机系统出错（关机在开） ? 驱动电路出错 ? 电机故障 仪器故障及判断 ?显示结果不稳定 ? 光门开启不正常（时开时关，外界电压不正常） ? 负高压不稳定 ? 光源不稳定 ? 样品本身不稳定 仪器故障及判断 ?显示结果异常偏低 汞灯寿命到。或汞灯的光不能聚焦在其狭逢上，调节汞灯光源位置（见操作说明书）。 灵敏度设置60和99，量其电压是否在550V和900V左右。不在则调之（在仪器面板后面的负高压电位器）。 仪器故障及判断 ?无结果显示 ? 无激发光源（汞灯不亮） ? 无负高压（负高压坏或负高压微动开关没有彻底压下） ? 光门没有开启（线断或坏） ? 信号传输线断开 仪器故障及判断 ?无负高压 负高压开关没有被压下或坏（样品池盖子旁的微动开关） 负高压转换开关在手动状态（在仪器后面板，扳到自动状态） 检查负高压是否正常，检查方法如下：将仪器灵敏度设置为60，万用表在直流档1000V以上，把负高压的输出头拔下，万用表的一头放在负高压的输出端，另一端接地（负高压的外壳或负高压的接地端），压下样品池下的微动开关，测量电压值在550V左右。同样方法，将灵敏度设置为99，测量其电压值在900V左右，如偏低，调节仪器面板后放大板上的电位器，将其调到900V左右。说明负高压正常。 如果灵敏度设置从60到99变化，测量其电压不是以上范围或变化小，或不变，调节电位器后仍不变，则负高压有问题。换之。 仪器故障及判断 ?光源突然灭 ? 交流输入电源偏低 ? 汞灯坏 ? 镇流器或触发器坏 仪器故障及判断 ?出峰位置不正确 怀疑出峰位置有问题最好的方法是检测水的散射峰和拉曼峰，观察水的散射峰是否在254±2nm左右，观察水的拉曼峰是否在279±2nm左右，如在则没问题。如偏离，调节方法如下： 打开仪器，打开光路部分的盖子，调节光栅后面左下方的螺钉，先松开里面的螺钉，调节外面的螺钉，幅度不要太大，大概15度左右为1nm，如波长偏大，则顺时针调节，反之，逆时针调节。调一点，测一次，幅度不要太大，正确后固定