现代测试技术复习题1技术报告.docVIP

X射线衍射分析测试，对粉末样品要求颗粒粒径是大还是小？为什么？40(m (250-350目），定量分析时粒度应小于10 (m 。一般体积需要20mm×18mm×0.2mm或20mm×18mm×0.5mm 在X射线衍射实验中任何一种粉末的衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒， 只有这样才可以使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒； 才能满足获得正确的粉末衍射图谱数据的条件：即试样受光照体积中晶粒的取向的完全随机性；只有这样才能保证用照相法获得相片上的衍射环是连续的线条； 才能保证用衍射仪法获得的衍射强度值有很好的重现性，才能有效抑制由于晶癖带来的择优取向； 才能在定量解析多相样品的衍射强度时，忽略消光和微吸收效应对衍射强度的影响。粉末样品制备通常分为两步，首先需把样品研磨成适合衍射实验用的粉末，然后，把样品粉末制成有一个十分平整平面的试片。粉末样品要求磨成320目的粒度，大约40微米（如果需要做结构精修，样品需磨成10微米左右）。 如果粒度粗太大衍射强度底，峰形不好，分辨率低。如果样品太细，小于100nm以下，容易造成衍射峰宽化。样品颗粒的大小影响着样品衍射的最大相对强度及其对峰位的变化，对衍射峰位影响不是很大，而衍射的最大相对强度则随样品颗粒度的减小而明显增强。粉末样品要求大约1-2克，如果太少也需5毫克。要了解样品的物理化学性质，如是否易燃，易潮解，易腐蚀、有毒、易挥发。样品可以是金属、非金属、有机、无机材料粉末。在扫描电镜分析中，背散射电子的分析是否可以用于成份的定性分析？背散射电子是被固体试样反射回来的一部分入射电子,因而也称为反射电子或初级背散射电子,其能量在50eV到接近入射电子的能量.背散射电子像既可以用来显示形貌衬度,也用来显示成分衬度.? 如图为二次电子形貌衬度示意图的部分，请完成二次电子信号强度示意。 二次电子产生的规律：1.二次电子产额与入射电子束能量有关，有一个较大范围的高产额;2.二次电子产额与入射电子束角度有关，角度越大产额越大 差示扫描量热与差热分析的原理及仪器主要构造上有何不同？仪器主要构造DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系 如图是三氟醋酸乙酯的XPS谱一部分（C1s），能否大致确定每个出峰对应的C？ 有人对铝片粘接破坏进行了测试，SEM结果表明胶层剥离后的铝片表面与干净铝片一样，没有胶黏剂的残留点，XPS分析结果如图所示：a是胶黏剂本身，b是剥离的铝片，c是将剥离的铝片进行离子刻蚀15rain(每90s刻去一个原子的单分子层)，d是干净铝片的。XPS说明了什么？颜色较深的区域为铝合金基体, 颜色较浅区域为粘胶层。可看出, 在各种粘接力作用下, 界面区域结合良好, 无明显裂缝存在。 应该是铝片/胶黏剂胶黏剂胶黏 面心点阵单位晶胞中有4个原子，坐标分别为（0,0,0），（1/2,1/2,0），(1/2,0,1/2), (0,1/2,1/2)，试根据结构因子的计算说明其反射和消光情况。 原子在晶胞中的位置 晶面指数 fj是晶胞中各原子的散射因子。J＝1，2，…当结构因子振幅的平方(FHKL(2=0, 散射强度为0，属于消光 晶胞中原子数n=4，在坐标中分别位于（0,0,0),(1/2,1/2,0),(0,1/2,1/2)和(1/2,0,1/2)，代入公式可以得到： 书59页（3） 说明面心点阵只有晶面指数为全奇或全偶时才会出现衍射现象，如（111),(200),(220),(311),(222)等。 (PS:公式带入计算) 如图为某高分子/无机纳米复合材料拉伸断裂后断面的SEM图，你从该图中能得到哪些有用的信息。（10分） 如图是PC和PET淬火后的升温曲线，从图中曲线可以看见两种高聚物结晶过程有什么明显差别？PET因为分子链柔顺性较差，所以一般的冷却过程中没有足够的时间使其结晶完全，而在下一次加热的过程中，到达一定的温度时，分子链能够发生运动，进一步排入晶格，所以出现冷结晶。温度再升高，就发生熔融了。因此，如果你的样品熔融之前应经经过退火处理或者降温速度很慢，使得