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（四）扫集共蒸馏 The clean-up method termed sweep co-distillation 一种专用设备，管式蒸馏器后接冷凝装置与微型层析柱。多用于测食品中残存农药的含量。 特点：需样量少，用注射器加料，节省溶剂，速度快，自动化式5—6秒测一个样，有20条净化管道。 装置图见下页。 三、溶剂抽提法 利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。 浸提法 溶剂抽提法 溶剂萃取（LIE） 超临界萃取（SCFE）（SFE） 固相萃取（SPE） 微波萃取（MAE） 超声波萃取（UE）  （一）浸提法 （从固体中萃取有效成分） 用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称“液——固萃取法”。 1. 提取剂的选择 由相似相溶原理选择 选溶剂沸点在45～80℃之间的，低，易挥发； 高，不易提纯，浓缩，溶剂与提取物不好分离。 选稳定性好的溶剂。 2. 提取方法： 1）振荡浸渍法 2）捣碎法 3）索氏提取法 （二）溶剂萃取法 1. 原理:用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取 出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。 用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。 新溶剂——萃取剂 （新溶剂 + 被溶解组分）——萃取相 比重 （原溶液 + 被溶解组分）——萃余相 不同 2.方法： 工业上用萃取塔 实验室用分液漏斗 加速溶剂萃取，固相萃取，固相微萃取，超声波萃取，超临界流体萃取，微波萃取等 3.关于萃取剂的选择： （1）萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。 （2）萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度。对其它组分溶解度很小。 （3）萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，有时萃取相整体就是产品。 （三）超临界萃取（SFE） 利用超临界流体SCF作为溶剂，用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。对溶质的溶解度大大增加。 超临界流体——流体的温度、压力处于临界状态以上。常用CO2作为超临界流体（临界温度为31.05℃，临界压力7.37 Mpa）, 不可燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好。 温度 压力 固体 液体 气体 流体 C T A B 四、色层分离法 又称色谱分离、色层分析、层析、层离法。 色层分析——使多种组分混合物在不同的载 体上进行分离。 1906年，俄国植物学家 茨威特分离植物叶绿体中 色素而得名，玻璃管中装 CaCO3,石油醚溶解植物 叶绿体倒入管内，再用石 油醚做淋洗剂，结果，柱 子中被分成几个不同颜色 的谱带。 两相物质： 固定相 流动相 样品要制备成液体或气体。 按固定相材料及使用形式分类 柱色谱——固定相装在色谱柱中 纸色谱——层析滤纸为支持剂， 滤纸上 结合水为固定相 。 薄层色谱（TLC）——将固定相粉末制成薄层。 气相色谱（GC）——流动相为气体。 液相色谱（HPLC）——流动相为液体。 按不同的分离原理分： 吸附层析 分配层析 离子交换层析 凝胶层析 （一）吸附色谱—— 利用吸附剂对不同 组分的物理吸附性能的差异进行分离。吸附力相差越大分离效果越好。 固定相——固体吸附剂 流动相——气体或液体 （二）分配色谱—— 利用不同组分在两相中的不同分配系数来进行分离。（溶解度的不同） 固定相——固体支持剂（担体）+固定液 流动相——气体或液体（与固定相不相溶） 纸层析： 纸是支持剂，结合水为固定相，溶剂作为流动相。 （三）离子交换色谱法—— 利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。 阳离子交换： R—H + M+X- R—M + HX 阴离子交换： R—OH + M+X- R—X + MOH (四)凝胶层析 凝胶层析是按照物质分子量