第四章热分析方法资料.ppt

* The FTIR records a full IR spectrum at each measurement interval. This data can be visualized in a number of way. Here the data is presented in a 3-D View. The X-Axis is wavelength or wavenumbers and the Y-axis is time or temperature. * 应用举例 (1)在药品水分测定上的应用 舒它西林对甲苯磺酸盐（C25H30N4O9S2·C7H8O3S·2H2O）脱去游离水和结晶水的热重（TG）曲线和微商热重（DTG）曲线。 (2)橡胶中碳黑含量的测定 在橡胶中加入碳黑可提高橡胶制品的拉伸强度等性能。加到橡胶中碳黑的量会影响橡胶制品的物理性质。可用TG来测定碳黑的含量。 测定方法是：加入数毫克试样，在氮气氛中加热，到600℃左右除碳黑以外的有机物已分解。有机物分解后通入氧气，碳黑燃烧掉，从TG失重即可测量碳黑的含量。如图。 (3)在病理研究上的应用 在病理研究中应用热分析方法的例子很多,通过这些研究可阐明这些病变的病理进而可预防这类疾病的发生以及寻找相应有效的药物和治疗方法。通过热分析方法分析说明肾结石可分成四种类型：①草酸钙类，占70～80%；②磷酸镁铵类，占10～15%；③尿酸盐类，占10%；④胱氨酸盐类，占1～2%；它们的TG曲线如图所示： 草酸钙类肾结石的TG曲线图 磷酸镁铵类肾结石的TG曲线图 尿酸盐类肾结石的TG曲线图 胱氨酸盐类肾结石的TG曲线图 （4）确定化合物热分解的中间产物 设CaC2O4?H2O试样重量为W0 第一次热分解的失重后为W1 第二次热分解的失重后为W2 第三次热分解的失重后为W3 226 398 420 840 W0 CaC2O4 CaCO3 CaO H2O CO CO2 T W W1 W2 W3 (5)研究煤的燃烧特性和热解特性 W% 100 400 800 200 600 褐煤 烟煤 贫煤 无烟煤 从图中可以明显地看出，不同煤种具有非常不同的燃烧特性。 褐煤挥发份高；着火点低，燃烬时间短。 无烟煤挥发份低，着火点高，燃烬时间长。 T(℃) thermal analysis （6）高聚物的热稳定性 聚氯乙烯 聚甲丙烯酸甲酯 高压聚乙烯 聚四氟乙烯 芳香聚四酰亚胺 图 NH4ClO4和NH4Cl对聚甲醛树脂热降解性的影响 1. 2％NH4ClO4；2. 2％NH4Cl；3. 2％(CH3)4NClO3 4. 2％(CH3)4NCl；5. 聚甲醛树脂 (7) 添加剂对高聚物热稳定性影响的测定 热重分析的影响因素 热重法和差热分析一样，也是一种动态技术，其实验条件、仪器的结构与性能、试样本身的物理、化学性质以及热反应特点等多种因素都会对热重曲线产生明显的影响。 （一）仪器的影响 1、坩埚的影响 坩埚具有各种尺寸、形状，并由不同材质制成。坩埚对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性，也不能有催化活性。一般是由铂、铝、石英或刚玉（陶瓷）制成的。分析前，样品必须干燥，腐蚀性样品须用铂金坩埚. 2、对流的影响 对流影响主要是当热天平加热时, 随着炉温的升高, 使炉内试样周围的气体各点处所受热的温度不均,从而导致较重气体向下移动, 其形成的气流冲击试样支持器组件, 产生表观增重现象; 较轻气体向上移动,其形成的气流把试样支持器向上托, 产生表观失重现象。 热重分析的影响因素 热重法和差热分析一样，也是一种动态技术，其实验条件、仪器的结构与性能、试样本身的物理、化学性质以及热反应特点等多种因素都会对热重曲线产生明显的影响。 （一）仪器的影响 3、挥发物冷凝的影响 热重分析法所用试样在受热分解或升华时, 逸出的挥发分通常在热分析仪的低温区冷凝, 这不仅污染仪器, 还会使试验结果产生偏差。当继续升温时, 这些冷凝物可能会再次挥发, 产生假失重, 以致 TG 曲线混乱, 使测定结果失去意义。要减少冷凝影响, 一方面可在热重分析 仪的试样盘周围安装一个耐热的屏蔽 套管, 或者采用水平式的热天平； 另一方面, 要尽量减少试样用量, 选择合适的净化气体流量。同时在热分析时，对试样的热分解及升华有个初步的估计，以免造成仪器的污染。 热重分析的影响因素 热重法和差热分析一样，也是一种动态技术，其实验条件、仪器的结构与性能、试样本身的物理、化学性质以及热反应特点等多种因素都会对热重曲线产生明显的影响。 （二）实验条件对TG的影响 1、升温速率的影响 升温速率一般是5℃/min、