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比表面的测定—色谱法 实验目的 用连续流动吸附色谱法测定固体样品平衡吸附量，并计算出该固体的比表面。 学习仪器的使用及一般操作，掌握气体流量的测定 。 背景知识 比表面（Specific surface area） 定义：单位质量吸附剂所具有的表面积 单位：m2/kg， m2/g 意义：是粉体材料、特别是超细粉和纳米粉体材料的重要特征；粉体的颗粒越细，比表面积越大，表面效应如表面活性、表面吸附能力、催化能力等越强。 比表面积测定方法 直接法 × 原因：粉体材料的颗粒很细 颗粒形态及表面形貌错综复杂 间接法 　　　　　氮物理吸附法　 　　　　　连续流动吸附色谱法 　公认为最成熟的方法，已列入世界各国的标准 实验原理 多层吸附理论： BET公式 P：气体吸附平衡压力 P0：气体饱和蒸气压 V：平衡压力P时的气体吸附量 Vm：固体表面铺满单分子层时气体吸附量 C：与吸附热有关的常数 斜率 截距 实验参数 比表面积S 单层饱和吸附量Vm 固体样品重量W 平衡压力P 液氮饱和蒸气压P0 N2吸附量V 比表面测定装置 记录仪 样品室 压力指示及调节钮 皂膜流量计 氢气发生器 氮气发生器 空气发生器 仪表 压力表 稳压阀（顺时针压力增大）一般固定0.15MPa 阻力阀（气体流量调节顺时针减小） 三通阀（推：气体通，拉出：气体关） 接皂膜流量计 加温装置本实验不用 衰减档（本实验为2） 桥电流电源 桥电流（一般固定在120mA） 专业人员调试，学生勿动 记录仪 开关 纸速调节 记录笔 灵敏度 基线 实验步骤 样品处理： 样品管内填装样品→通惰性气体，120℃处理2h →冷却至室温，减重法测出固体样品重量W 注意：填装时截面留空；易吸潮样品在干燥箱内装填，称量时样品管加盖 样品为硅胶，W1=0.011g, W2=0.010g 实验步骤 气路调节 载气（样品不吸附）：氢气或氦气 流速固定 RH=40-50 ml/min ↑ 皂膜流速计测定 用手捏胶头内的肥皂水，可看到单层皂膜上升，当皂膜上升到刻度0时开始计时，上升到15ml时计时停止。 →流速RH=15 / t×60 (ml/min) 秒表计时 t: 18~22.5 s 连接载气 肥皂水 刻度 实验步骤 气路调节 吸附质：氮气 流速改变RN→调节稳压P/P0为0.05~0.35之间 5个流速：5.34、6.99、10.86、16.65、19.30 ml/min 皂膜流速计测定→RN=15 / t×60 (ml/min) 总流速RT=RH+RN→由公式求 P 吸/脱附峰的测定 打开比表面仪主机面板上的电源开关，调节电流调节旋钮至桥路电流为120mA，衰减档指示2，灵敏度0.5mV，纸速2cm/min；观察基线走势，平稳至少1cm。 将液氮倒入保温瓶中（注意带手套），将装有液氮的保温瓶套到样品管外，在液氮温度下进行氮气吸附，记录纸上会出现一个吸附峰。 吸附达平衡后，记录笔回到原基线，此时移走液氮保温瓶，常温下样品表面吸附的氮气迅速脱附出来，记录纸上出现一个脱附峰。 完成一个平衡压力P下吸附量Vd的测定。 吸/脱附峰测定实验操作 样品 液氮 支架 螺丝 样品管浸入液氮中 1 2 3 记录纸曲线 吸附峰 脱附峰 样品浸入液氮 样品移出液氮 记录纸曲线(计算参数) 液氮（-196℃）下N2的吸附和脱附 Vd Vs Ad As 不同P时氮气吸附量Vd K：仪器常数，2.984×10-8 [min/(μv.s)] Ad= 衰减系数×h×W1/2×60×103 (μv.s) 衰减系数=2； 峰高h=测量值(cm)×灵敏度(mV/cm)，单位：mV； 半峰宽W1/2=测量值(cm)/纸速(cm/min) ，单位：min 液氮饱和蒸气压 P0 液氮饱和蒸气压 液氮纯度97% →P0≈PA 液氮不纯 → N2压力计读P0 流程图 仪器和试剂 仪器: 比表面测定仪、皂膜流量计、氮气发生器、氢气发生器、液氮、保温杯、秒表、样品管。 　 试剂:　硅胶（已装好）、肥皂水 数据处理 1. 将实验数据列表表示。 2. 以 为纵坐标，P/P0为横坐标作图。由直线的斜率和截距求Vm，进一步求吸附剂比表面S。 ? 编号 RH2 ml/min RN2 ml/min RT ml/min Ad uv.s Vd ml p/p0 注意事项 在取液氮时要小心，小心将液氮倒在手上而烧伤。